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材料测试分析方法及典型谱图分析 原子发射光谱分析 （atomic emission spectroscopy spectrometry, AES） 基本原理：根据待测物质的气态原子或离子受激发后所发射的特征光 谱的波长及其强度来测定物质中元素组成（定性）和含量（定量）的 分析方法。 测试分析内容：对约70种元素（金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非 金属元素）进行分析。在一般情况下，用于 1%以下含量的组份测定。 （1） 对样品进行定性、定量分析。对红外光谱进行分析，不仅能对样 品进行定性分析，其各个物质的含量也将反映在红外吸收光谱上，可 根据峰位置、吸收强度进行定量分析。 （2） 新化合物的结构分析。红外光谱主要提供官能团的结构信息，对 于复杂化合物，尤其是新化合物，单靠红外光谱不能解决问题，需要 与紫外光谱、质谱和核磁共振等分析手段互相配合，进行综合光谱解 析，才能确定分子结构。 制样方法及对样品的要求：固体试样：金属或合金直接做成电极（固体 自电极）；粉末试样可与石墨粉混合装样。 溶液试样：滴在电极上，低 温烘干，使用ICP可以直接溶液进样。 典型谱图分析：配置具有浓度梯度的标准溶液，一次测量标准溶液的 发射强度值，作出标准工作曲线。 测量样品中待测元素的谱线强度值，利用已作出的标准工作曲线，计 算出样品中该元素的浓度。 败士強毘間j20B 2 败士 強毘間j 20B 2 .603 1564.71 0213 Zu 213. D56 .025 1295.91 0173 九 23E 161 tKiER Ft EES 94 .14 757. 17 0104 Z70. 553 25.583 1W5 9Z OC00 2旳n 24,3 弟 121X33 AC吋 ￡85.ELS 1239.4S u iPr L 1 2 1TZJ 33 009 吐 .彌 m3?77 .0024 306.2 .T79 14M.35 血 BM ?応 140 J *31 Ft 23E 204 ,33 M0jO8 .tt2T3 299 M ■JT5.07 0245 Z7S 553 30 272 mi hi 0433 Zn-213.8BS 原子吸收分光光度法： 基本原理：是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的 相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析 方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。 测试分析内容：它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选 择性好两大主要优点。广泛应用于各种气体，金属有机化合物，金属 醇盐中微量元素的分析。 制样方法及对样品的要求：1.取样有代表性；2.破碎，研磨成粉末；3. 烘干；4.取样量合适（量大干扰多，量小不在检出范围内）；5.溶解成 液相（相的转变）原则：使样品中的待测组分在不损失，不沾污的情况 下，全部转变为适宜测定的形式。最后通过标准曲线法或标准加入法 求得样品浓度。 典型谱图分析： ”昶崟老 ”昶崟老 y i篠的-1.?曲-线.标尺匸，遵烧头；『 上图表明：镁元素浓度超出其线性范围后，A -C曲线逐渐向浓度轴弯曲 浓度越高,弯曲越严重，甚至弯曲部分几乎成为与浓度轴平行的直线。 紫外及可见光分光光度计 基本原理：由于分子中价电子的跃迁而产生的，分子中价电子经紫外 或可见光照射时，电子从低能级跃迁到高能级，此时电子就吸收了相 应波长的光，这样就会产生紫外吸收光谱。 测试分析内容：①定量分析，广泛用于各种物料中微量、超微量和常 量的无机和有机物质的测定。②定性和结构分析，紫外吸收光谱还可 用于推断空间阻碍效应、氢键的强度、互变异构、几何异构现象等。 ③反应动力学研究，即研究反应物浓度随时间而变化的函数关系，测 定反应速度和反应级数，探讨反应机理。④研究溶液平衡，如测定络 合物的组成，稳定常数、酸碱离解常数等。 制样方法及对样品的要求： 选择合适的溶剂，注意溶解度及透光范围; 调整样品溶液的浓度使吸收峰的顶端落在记录纸内，定性测定时控制 吸光度在0.7-1.2范围内，定量测定时控制吸光度在 0.2-0.8最为合适 具有不同生色团即不同的化合物所需浓度不同，有共轭体系的样品， 浓度应在10-4-10-5mol/L左右。 典型谱图分析： IJ:;0-.1DID | ■ | IJ:; 0-.1 DID | ■ | 20D 2￡0 MO 3S0 4M 4B0 EM BSD Wavdength I nm Hg. X UV-Vis jbwEptkkfll ＜餐已口 曲 ^onlpoiMlit o＞「thi* LbL fillni t 卩iWg./TiOd paw1H,icuh m lower(o upper The soti＜l lire represents spectra, after P