质量控制图的绘制及使用.pdfVIP

质量控制图的绘制及使用 [2,5,7] 根据误差为正态分布的原理，在统计学上 X±1S 占正态曲线下面积的 68.26% ，以此作为上 辅助限和下辅助限； X±2S 占总面积的 95.45% ，以此作为上警戒限和下警戒限； X±3S 占总 面积的 99.73% ，以此作为控制图的上控制限和下控制限（图 21.2 ）；超过 3 倍 S 的概率 总共只占 0.27% ，以乃属于小概率事件，亦即同一总体中出现如此大偏差的概率极小，可 以认为它不是这个总体中的一个随机样品，这个结论具有 99.73% 的把握是正确的。既然不 能作为同一总体中的一个随机组成者， 而在分析测试中是用同一分析方法， 在相同条件下所 测得的同一个样品（例如空白试验） 的检测值，则必然发生了某种影响较大因素的作用，从 而有根据否定这一测定值。 图 21.2 质量控制图 图 21.2 中质量控制图的形式与正态曲线形式完全相同，即将正态曲线向逆时针方向旋转了 90 度，以正态曲线的中心 m 被 X 所代替，作为理想的预期测定值；将 68.26% 概率保证的 置信区间作为目标值（即上、下辅助限之间的区域）；以 95.45% 概率保证的置信区间作为 可接受范围（即上、下警戒限之间的区域）；将上、下警戒限至上、下控制限的区间作为可 能存在 失控“ ”倾向，应进行检查并采取相应的校正措施；在上、下控制限以外，则表示测定 过程已失去控制，应立即停止检测，待查明原因加以纠正后对该批样品全部重新测定。 对于质量控制检查样品和实验室控制样品的控制图， 是把算术平均值作为中心值统计。 最初 控制限制是用平均值的百分数表示，通常系列测定算术平均值 ±10% 。然而，最少进行 7 个 测定值后才能建立统计控制限度。警戒限度设在来自平均数 (X) ±2Sx (标准误，来自质量控 制样品的 95% ）；控制限度设在离平均数 (X) ±3 Sx 应包含质量控制样品的 99.7% ）。 质量控制样品数据的 5% 将落在警戒限外面， 如果两个连续测定值落在警戒限外面被认为是 失控“ ”状态 (Taylor, 1987) 。由于 99.7% 的数据应该落在 X±3Sx 以内，控制限外面的点是最 可能失控的， 矫正活动是有根据的。 例如，如果失控值是标准参考物质或其它质量控制样品， 即这一批完整的分析样应重新测定。 这可能需要对新的校正标准再分析、 或要求通过完整的 精选文库 制备方法采取新的测定部分。然而，如果失控结果是对连续标定检验（ CCV ），那么前面 在控的实验室控制样品需要重测。 通常这种状态是由于仪器漂移或其它决定时间特征的因素 引起的。 在质量控制中一个系统的趋势也代表一个失控状态。 这种趋势可以通过发生在平均值上下 7 个系列值或出现在数据的方式表现出来。 这可能与变量有关， 例如室温、 一天内时间的变化 或分析者等。 警戒和控制限度需要根据周期进行重新修改。 根据产生数字的量， 这个修订日期可以是每周， 每月， 每年一次，或者在获得一定数目的数据之后，以检查控制限是否适当。如果数值连续 地落在 X±1Sx 以内，控制限太宽了，以致于在控制的分析系统没有用处了。同样地，如果 大于 5% 的数值落在 X±2Sx 外面，那么控制限没有充分落在分析系统变化范围内，需要修