GB 11220.2--土壤中铀的测 定三烷基氧膦萃取-固体荧光法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 土壤中铀的测定 GB 11220。2一al l 三烷基氧麟萃取一固体荧光法 Determination of uranium in soil -Trialkylphosphine oxide extraction一solid fiuorimetry 1主题内容与适用范围 本标准规定fI几壤，}，铀的测定原理、话用范川、使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算 和方法的精密度。 本标准适川Ii!壤，}，铀含;A-的测定，测定范IN, 0.05一100 hg i go 2 方法提要 2.1 卜I试样经灼烧破坏有机质后，用硝酸、氮氟酸溶解，使f壤中硅生成四氛化硅除去，蒸「后， 用硝酸驱除残留的从氛酸，在1 mal一Lb肖酸介质中加人混合掩蔽剂后，用三烷基(混合)氧腾(简称 ，rR10)萃取铀，经分离后，以囚体荧光法测定铀。 2.2在狈U定0.6 vg钊，时:5 mg几械化砖、铁(III)、铝、镍(11)，1 mg铜(Q)、钙、钻(n)、 锌，}l:测定3.3 hg [IIjN寸:4.8 mg钦，0.6 mg钡，0.5 mg氟，0.2 mg铭，0.15mg锐，0.14 mg物]，0.1 mg 错，85Ng钒，511 g硼，35P g钾，344g砷、翎，25kg忆;在测定5 kg铀时:100 mg钙、镁，50mg镍(u)、 最新文献资料 锌，2Umg福、锰，10mg钒(V)、VJt(u)、锉、Vi(u)均不}:扰测定a 3 试剂 所有试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1硝酸:密度为1.妞刃mL。 3.2 化钠溶液;200 g /L。 3.3硝酸溶液:1 moll / L。 3.4城碱化钠溶液:too g1L。 3.5抓氟酸:密度为1.13g/-L。 3.6氟化钠:11t:级纯，1i一状，80 mg)}一。 3.7铀标准贮备液_1.OOmg/ mL，称取基准八氧化资铀(经850℃灼烧2h)0.11799 1:50mL烧杯内，加 人5 ml -硝酸(3.1 )，在砂浴}微微加热至全部洛解。冷却后，转人100 m L容量瓶中，Al硝酸溶液 (3.3)洗涤并稀释全刻度，摇匀。此溶液每毫升介1.00 mg铀。 3.6铀标准溶液(用时配制):用pH2的硝酸酸化水将铀标准贮备液MMI级稀释成系列铀标准 溶液，使浓度分别为: 1 (1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10。)x lo -Ig/ mL， u (1。。，2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10.0) x 10一了g/ mL. 1D (1.00, 2.00, 4. 00, 6.00, 8.00, 10.0) x 10 fig / m L; 列 (1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10.0) x10-Sg/mL。 3.9混合掩蔽A9溶液: 国家环境保护局1969-03一16批准 1990一1一01实施 . . GB 11220。2一as 1.2 -环已几胺四乙酸C (HOOCCHz) 2NCI-l(CH)4HCN(CHZ000H)2)(1i,j称CyDTA) 溶液:称取30KCvDTA，放人500 m L烧杯111，加水400 mL，滴加氢喊化钠溶液(3.2)至其完全溶解， 然后。用峭酸湃液(3.3 )或从碱化钠溶液(3.4)调辛中性，转人500 mL容以瓶III，用水稀释辛刻 度 ‘ 狱化钠溶液:称取15giti化钠，放人200 m L烧杯141，用水溶解后，转人500 ml容址瓶中，再用水 稀释至刻度; 取`4:休积的