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1.结构流程(Process of GC) 1.概述 超临界流体:在高于临界压力与临界温度时,物质的一种状态。性质介于液体和气体之间。 超临界流体色谱(SFC),80年代快速发展,具有液相、气相色谱不具有的优点: 1)可处理高沸点、不挥发试样; 2)比LC有更高的柱效和分离效率。 第四节 、超临界流体色谱Supercritical fluid chromatography 2. 超临界流体性质 1)性质介于液体和气体之间; 具有气体的低黏度、液体的高密度,扩散系数位于两者之间。 2)可通过改变超临界流体的密度(程序改变)调节组分分离(类似于气相色谱的程序升温,液相色谱中的梯度淋洗)。超临界流体的密度与压力有关。 环境与资源保护 环境与资源保护 第一节 色谱分析法概述 Introduction of chromatograph analysis 第二节 气相色谱及其应用 Gas chromatograph and its applications 第三节 液相色谱及其应用 Liquid chromatograph and its applications 第四节 超临界流体色谱及其应用 Supercritical fluid chromatograph, SFC 第四部分 色谱分析 Chromatograph Analysis 环境监测与分析之十—色谱分析 1.概述 1)发明者:茨维特,俄国植物学家,1906年 2)分离原理:试样混合物的分离过程是试样中各组分 在色谱分离柱中的固定相和流动相两相间 不断进行着的分配过程。 3)固定相:固定不动的相 4)流动相:携带试样混合物流过固定相的相(流体) 茨维特使用的装置 第一节 色谱分析法概述 Introduction of chromatograph analysis 气相色谱 2. 分类 液相色谱 填充柱色谱 毛细管柱色谱 气-固色谱 气-液色谱 液-固色谱 液-液色谱 离子色谱 其它色谱 薄层色谱和纸色谱 凝胶色谱法 超临界色谱 高效毛细管电泳 1)分离效率高 复杂混合物,有机同系物、异构体。手性异构体。 2)灵敏度高 可以检测出μg.g-1(10-6)甚至ng.g-1(10-9)的物质量。 3)分析速度快 一般在几分钟或几十分钟内可完成一个试样分析。 4)应用范围广 气相色谱:沸点低于400℃的有机或无机试样分析。 液相色谱:高沸点、热不稳定、生物试样分离分析。 5)不足之处: 被分离组分的定性较为困难。 3. 特点 1) 基线 无试样通过检测器时,检测到的 信号即为基线。 2) 用时间表示保留值 i) 保留时间(tR) 组分从进样到柱后出现浓度极 大值时所需的时间; ii) 死时间(tM): 不与固定相作用的气体(如空 气)的保留时间; iii)调整保留时间(tR '): tR'= tR-tM 4. 色谱流出曲线与术语 i) 保留体积VR ( m L/min ): VR = tR×F0 F0为柱出口处的载气流量, ii) 死体积 VM: VM = tM ×F0 iii) 调整保留体积 VR': V R' = VR -VM 3) 用体积表示保留值 4) 相对保留值r12 组分2与组分1调整保留值之比: r21 = t′R2 / t′R1= V′R2 / V′R1 i) 标准偏差(?): 0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。 ii)半峰宽(Y1/2): 色谱峰高一半处的宽度 Y1/2 =2.354 ? iii)峰底宽(Wb): Wb=4 ? 5) 区域宽度 6) 色谱流出曲线的数学描述 1-载气钢瓶; 2-减压阀; 3-净化干燥管;4-针形阀; 5-流量计; 6-压力表; 7-进样器; 8-色谱柱; 9-检测器; 10-放大器; 11-温控器; 12-记录仪; 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统 温控系统 第二节 气相色谱及其应用
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