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- 2020-09-18 发布于北京
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(5)氢氧化钾乙醇溶液 称取4g氢氧化钾,加入100mL精制乙醇使其溶解,放置于冷暗处过夜,取上部澄清液备用。 同学们,大家好,欢迎来到农产品与食品质量检测技术教学资源库。 式中: V1—用于测定的硫代硫酸钠标准溶液(6.6)的体积,mL; V0—用于空白的硫代硫酸钠标准溶液(6.6)的体积,mL; c—硫代硫酸钠标定浓度mol/L; m—试样的质量,g。 M2-8粮油及其制品中羰基价的测定 食品检验工(中、高级)资源建设 主讲:芜湖职业技术学院 许月明 — 1 — 测定羰基价的概述 1 测定羰基价的操作规范 2 注意事项 3 目录页 CONTENTS PAGE — 2 — 1 测定羰基价的概述 相关概念 仪器及用具 试剂 — 3 — 1 测定羰基价的概述 羰基价(carbonyl group value,CGV) 是指油脂酸败时产生的含有醛基和酮基的脂肪酸或甘油酯及其聚合物的总量。羰基价通常是以被测油脂经处理后在440nm下相当1g(或100mg)油样的吸光度表示,或以相当1kg油样中羰基的mEq数表示; 油脂受环境(空气、温度、微生物、热、光等)影响,使油脂氧化生成过氧化物,进一步分解为含羰基的化合物,这些二次产物中的羰基化合物(醛、酮类化合物),其聚积量就是羰基价。 — 4 — 1 测定羰基价的概述 原理: 羰基化合物和2,4-二硝基苯肼反应生成腙,在碱性溶液中呈褐红色或酒红色,在440nm波长下测定其吸光度,并可依此计算羰基价。 — 5 — 1 测定羰基价的概述 原理: 羰基化合物:有机化学中,羰基化合物指的是一类含有羰基的化合物。根据环境的不同,羰基化合物可以指醛和酮的合称。 — 6 — 1 测定羰基价的概述 原理: 2,4-二硝基苯肼: 1、理化性质 2,4-二硝基苯肼是一种红色结晶性的粉末,微溶于水和乙醇,溶于酸,易燃,强烈撞击会发生爆炸; — 7 — 1 测定羰基价的概述 原理: 2,4-二硝基苯肼: 2、主要用途 用作光度法测定醛,酮类的显色剂,薄层色谱法测定醛,酮类的显色试剂。还用作醛和酮的紫外衍生试剂,用于有机合成及炸药制造。 1 测定羰基价的概述 1)721型分光光度计; 所需仪器: — 8 — — 9 — 1 测定羰基价的概述 所需仪器: 2)25mL磨口具塞试管; 3)25mL容量瓶。 4)5mL、10mL移液管; 5)恒温水浴锅。 1 测定羰基价的概述 所需仪器: — 10 — — 11 — 1 测定羰基价的概述 试剂: (1)精制乙醇 取1000mL无水乙醇,置于2000mL圆底烧瓶中,加入5g铝粉、10g氢氧化钾,接上标准磨口的回流冷凝管,在水浴中加热回流1h,然后用全玻璃蒸馏装置蒸馏收集馏出液。 (2)2,4-二硝基苯肼溶液 称取50mg 2,4-二硝基苯肼溶于100mL精制苯中。 1 测定羰基价的概述 试剂: — 12 — (3)三氯乙酸溶液 称取4.3g固体三氯乙酸,溶于100mL精制苯中。 三氯乙酸: 有机化合物,又名三氯醋酸 ,无色结晶,有刺激性气味,易 潮解 ,溶于水、乙醇、乙醚 ,主要用于有机合成和制医药、 化学试剂、杀虫剂。 1 测定羰基价的概述 试剂: — 13 — — 14 — 1 测定羰基价的概述 (4)精制苯 取500mL苯,置于1000mL分液漏斗中,加入50mL硫酸,小心振摇5min(开始振摇时注意放气),静置分层,弃除硫酸层;再加50mL硫酸重复处理一次,将苯层移入另一分液漏斗中,用水洗涤三次,然后经无水硫酸钠脱水,用全玻璃蒸馏装置蒸馏收集馏出液。 试剂: 1 测定羰基价的概述 试剂: — 15 — — 16 — 2 测定羰基价的操作规范 ? 操作方法 ? 结果计算 — 17 — 2 测定羰基价的操作规范 操作方法 (1) 准确称取约0.025--0.5g样品,置于25mL容量瓶中,加苯溶解并稀释至刻度; (2)吸取5mL样液置于25mL具塞试管中,加入3mL三氯乙酸及5mL2,4-二硝基苯肼溶液,仔细振摇均匀,在60℃水浴加热30min,冷却; (3)冷却后,沿试管壁慢慢加入10mL氢氧化钾乙醇溶液,使其成为二液层,塞好,剧烈振摇均匀,放置10min; (4)以1cm
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