15质量标准草案及起草说明.docVIP

一、规格0.2g（相当于原总药材0.2g）质量标准草案 复方苦木消炎胶囊 Fufang Kumu Xiaoyan Jiaonang 【处方】穿心莲 100g 苦木 100g 【制法】以上二味，穿心莲加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；苦木粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（中国药典2000年版一部附录I O），用乙醇作为溶剂，缓缓渗漉，漉液回收乙醇，浓缩成稠膏。将上述二种稠膏混匀，干燥，粉碎，过筛，加辅料适量，制成颗粒，装成1000粒胶囊，即得。 【性状】本品内容物为褐绿色粉末或颗粒；味苦。 【鉴别】(1)取本品10粒，去囊壳，研细，加乙醇30ml，加热回流15分钟，滤过，滤液照下述方法试验： （1.1）取上述滤液的一半，蒸干，残渣加1%盐酸溶液适量使溶解，滤过，取滤液分置二支试管中，一管滴加碘化铋钾试液1~2滴，生成橘红色沉淀，另一管滴加碘化汞钾试液1~2滴，生成黄白色沉淀。 （1.2）取上述滤液的另一半，加活性炭适量，温热，滤过，滤液供下列试验： ①取滤液2ml，滴加2%3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液及5%氢氧化钾溶液各2滴，即显紫红色。 ②取滤液2ml，加固体氢氧化钾1小粒，振摇后，溶液显橘红色。 （2）取本品10粒，去除囊壳，将内容物研细，混匀，称粉末1g，加甲醇10ml，冷浸过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦木药材1g，加甲醇10ml，冷浸过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。吸取上述两种溶液各10μl，照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿－甲醇（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I L） 【含量测定】 穿心莲内酯的HPLC测定 照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录V D）测定 色谱条件与系统适用性：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈－甲醇－水（8：40：52）为流动相；检测波长为225nm；理论塔板数以穿心莲内酯峰计不得小于3000。 供试品溶液的制备：取本品20粒，去除囊壳，将内容物研细，混合均匀，精密称取适量（约相当于4粒的装量），置具塞锥形瓶中，加乙醇60ml，密塞，浸泡过夜，超声提取30分钟，过滤，残渣用乙醇洗涤，洗液并入滤液中，蒸干，残渣加甲醇溶解，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 对照品溶液的制备：精称105℃干燥至恒重的穿心莲内酯对照品约20mg，置200ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 测定法：分别精密吸取上述供试品与对照品溶液各10μl注入色谱仪，测定，即得。 本品每粒含穿心莲内酯（C20H30O5）不得少于0.1mg。 【功能与主治】清热解毒，燥湿止痢。用于细菌性痢疾，急性肠炎及各种急性感染性疾患。 【用法与用量】口服，一次4~6粒，一日3~4次。 【规格】每粒装0.2g（相当于原总药材0.2g） 【贮藏】密封。 二、规格0.2g（相当于原总药材0.4g）质量标准草案 复方苦木消炎胶囊 Fufang Kumu Xiaoyan Jiaonang 【处方】穿心莲 200g 苦木 200g 【制法】以上二味，穿心莲加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；苦木粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（中国药典2000年版一部附录I O），用乙醇作为溶剂，缓缓渗漉，漉液回收乙醇，浓缩成稠膏。将上述二种稠膏混匀，干燥，粉碎，过筛，加辅料适量，制成颗粒，装成1000粒胶囊，即得。 【性状】本品内容物为褐绿色粉末或颗粒；味苦。 【鉴别】（1）取本品10粒，去囊壳，研细，加乙醇30ml，加热回流15分钟，滤过，滤液照下述方法试验： （1.1）取上述滤液的一半，蒸干，残渣加1%盐酸溶液适量使溶解，滤过，取滤液分置二支试管中，一管滴加碘化铋钾试液1~2滴，生成橘红色沉淀，另一管滴加碘化汞钾试液1~2滴，生成黄白色沉淀。 （1.2）取上述滤液的另一半，加活性炭适量，温热，滤过，滤液供下列试验： ①取滤液2ml，滴加2%3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液及5%氢氧化钾溶液各2滴，即显紫红色。 ②取滤液2ml，加固体氢氧化钾1小粒，振摇后，溶液显橘红色。 （2）取本品10粒，去除囊壳，将内容物研细，混匀，称粉末1g，加甲醇10ml，冷浸过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦木药材1g，加甲醇10ml