农药残留检测试卷参考答案.pdf

1. 农药残留是指农药使用后残存于生物体内、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代 谢物、降解物和杂质的总称。 残存的数量叫做残留量， 以每千克样本中有多少毫克 (微克、 纳克 )表示。 农药残留的来源主要有农药的直接喷施、从土壤中吸取、 由水携带、 空气漂 移等。引起大脑疾病 , 损害心脏 , 损害肝肾 ,破坏内分泌系统等。 2. 一般包括样品采集，样品预处理，样品制备以及分析测定等程序。因试验目的不同又分 为（ 1）以研究农药安全性为目的，则操作程序包括：田间试验设计——采样——样品 前处理——检测——报告（ 2 ）以研究食品安全性为目的，操作程序包括：样品初筛— —采样——样品前处理——检测——报告。特点： （1）样品中农药含量很少（ 2 ）农药 品种繁多（ 3 ）样品种类多，处理方法差异很大（ 4 ）基于以上原因，测定样品时对方法 的准确度和精密度要求不高，而灵敏度要高，特异性要好，要求能检测出样品中的特定 微量农药。 3. ?优 点： 1.集样品富集及净化与一身，提高检测灵敏度的最佳方法 ? 4. ??? 2.比液液萃取更快，节省溶剂 ? 5. ??? 3.可自动化批量处理 6. ??? 4.重现性好 7. ??缺 点： 1.使用进口固相萃取小柱的成本较高 8. ??? 2.需要专业人员协助方法开发 ?? 基本操作步骤及注意的主要事项 ??? 针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质） ，操作稍有不同。 ??? 1）填料保留目标化合物 ??? 固相萃取操作一般有四步： ??? 活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境（注意整个过程不要使小柱干涸） ??? 上样——将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上（注意流速不要过 快，以 1ml/min 为宜，最大不超过 5ml/min ） ??? 淋洗——最大程度除去干扰物（建议此过程结束后把小柱完全抽干） ??? 洗脱——用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集 （注意流速不要过快， 以 1ml/min 为宜） ??? 2）填料保留杂质 ??? 固相萃取操作一般有三步： ??? 活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境（注意整个过程不要使小柱干涸） ??? 上样——将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在 柱上。故此步骤要开始收集（注意流速不要过快） ??? 洗脱——用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。合并收集液（注意流速不要过快） 此种情况多用于食品或农药残留分析中去除色素。 9. QuEChERS （Quick 、 Easy 、Cheap 、Effective 、Rugged 、Safe ），是近年来国际上最 新 发 展 起 来 的 一 种 用 于 农 产 品 检 测 的 快 速 样 品 前 处 理 技 术 ， 由 美 国 农 业 部 Anastassiades 教授等于 2003 年开发的。 主要操作过程： (1)样品粉碎； (2) 单一溶剂乙腈提取分离； (3) 加入 MgSO4 等盐 类除水； (4)加入乙二胺 -N- 丙基硅烷 (PSA) 等吸附剂除杂； (5) 上清液进行 GC-MS 、 LC-MS 检测 QuEChERS 方法有以下优势： (1) 回收率高，对大量极性及挥发性的农药品种的回收 率大于 85% ；(2) 精确度和准确度高，可用内标法进行校正； ( 3 ) 可分析的农药范围广， 包括极性、非极性的农药种类均能利用此技术得到较好的回收率； ( 4 ) 分析速度快，能 在 30min 内完成 6 个样品的处理； ( 5 ) 溶剂使用量少，污染小，价格低廉且不使用含 氯化物溶剂；