差热分析DTA实验报告.pdfVIP

差热分析 DTA 一、 实验目的 掌握热分析方法 ─差热分析法基本原理和分析方法。 了解差热分析和热重分析仪器的基本结构和基本操作。 二、差热分析基本原理 差热分析法（ Differential Thermal Analysis ，DTA ）是在程 序控温下测量样品和参比物的温度差与温度（或时间）相互关系 的一种技术。 物质在加热或冷却过程中会发生物理或化学变化， 同时产生 放热或吸热的热效应，从而导致样品温度发生变化。因此差热分 析是一种通过热焓变化测量来了解物质相关性质的技术。样品和 热惰性的参比物分别放在加热炉中的两个坩埚中，以某一恒定的 速率加热时，样品和参比物的温度线性升高；如样品没有产生焓 变，则样品与参比物的温度是一致的（假设没有温度滞后） ，即样 品与参比物的温差 DT=0 ；如样品发生吸热变化，样品将从外部 环境吸收热量，该过程不可能瞬间完成，样品温度偏离线性升温 线，向低温方向移动，样品与参比物的温差 DT0 ；反之，如样 品发生放热变化，由于热量不可能从样品瞬间逸出，样品温度偏 离线性升温线，向高温方向变化，温差 DT0 。上述温差 DT （称 为 DTA 信号）经检测和放大以峰形曲线记录下来。经过一个传 热过程，样品才会回复到与参比物相同的温度。 在差热分析时，样品和参比物的温度分别是通过热电偶测量 的，将两支相同的热电偶同极串联构成差热电偶测定温度差。当 样品和参比物温差 DT=0 ，两支热电偶热电势大小相同，方向相 反，差热电偶记录的信号为水平线；当温差 DT10 ，差热电偶的 电势信号经放大和 A/D 换，被记录为峰形曲线， 通常峰向上为放 热，峰向下为吸热。差热曲线直接提供的信息主要有峰的位置、 峰的面积、峰的形状和个数，通过它们可以对物质进行定性和定 量分析，并研究变化过程的动力学。峰的位置是由导致热效应变 化的温度和热效应种类（吸热或放热）决定的 ,前者体现在峰的起 始温度上， 后者体现在峰的方向上。 不同物质的热性质是不同的， 相应的差热曲线上的峰位置、峰个数和形状也不一样，这是差热 分析进行定性分析的依据。分析 DTA 曲线时通常需要知道样品 发生热效应的起始温度，根据国际热分析协会（ ICTA ）的规定， 该起始温度应为峰前缘斜率最大处的切线与外推基线的交线所对 应的温度 T(如图 2) ，该温度与其它方法测得的热效应起始温度 较一致。 DTA 峰的峰温 Tp 虽然比较容易测定，但它既不反映变 化速率到达最大值时的温度， 也与放热或吸热结束时的温度无关， 其物理意义并不明确。此外，峰的面积与焓变有关。 三、仪器与试剂 1、DTA 仪器为： PE DTA-1600 2 、待测样品 TiCu 基合金，差热参比物 Y2O3 。 3、氧化铝坩埚 2 只，镊子，小勺 。 四、实验方法 1、打开气体钢瓶，打开冷却水，约十分钟。 2 、依次打开专用变压器开关， DTA -1600 开关，工作站开 关。 3 、将仪器左侧流量控制钮旋至 50ml/min 。