20180627环氧乙烷残留量气相色谱法分析演示幻灯片.ppt

31 标准贮备液 测试样品 绘标准曲线 参考标准： ISO 10993-7-2008 、 GB/T 14233.1-2008 4.2 EO 的测试 计算结果 32 4.3 标准曲线 -EO 1 、标准储备液的配制 取外部干燥的 50mL 容量瓶，加入 30mL 水，称 重，记 a ；用冷却的注射器加入 0.2mL 环氧乙烷 ，轻轻摇晃后，盖好瓶盖，称重，记 b 。前后质 量差即为溶液中所含环氧乙烷的质量，加水至 刻度线，配成储备液， 该浓度为 C 1 = （ b-a ） *C EO *10 3 /50 mg/mL 。 2 、稀释 10 倍为 C 2 后配置成标样点 3 、加热 每个标样取 5mL 液体，于 60 ℃ 下加入 40min 4 、测试并绘标准曲线 5 、举例 a=61.6839 g b=61.8183 g C 1 =(61.8183-61.6839) x99.5%x10 3 /50 =2.67456 mg/mL =2674.56 μ g/mL 稀释 10 倍， C 2 =267.456 μ g/mL 取 8 个 100mL 容量瓶，配置标样点： 1 技术中心实验室 2018.06 环氧乙烷残留量分析方法 2 2 环氧乙烷 1 3 4 5 气相色谱的基本概念 气相色谱的结构 EO 的测试 气相色谱的维护 6 其他测试 3 理化性质： 最简单的环醚 无色气体 沸点： 10.4 ℃ 易爆，易挥发，有醚味。 1.1 环氧乙烷的综述 环氧乙烷对人体的危害 （ 1 ）急、慢性毒性 （ 2 ）三致作用及生殖毒性 （ 3 ）急性中毒与局部刺激 （ 4 ）神经系统损害与慢性毒性 （ 5 ）致癌作用 （ 6 ）生殖毒性 灭菌： EO 具有顽强的扩散和穿透能力，对 细菌芽孢、真菌和病毒等各种微生物均 有灭杀作用，属于广谱灭菌剂。 机理：烷基化反应 4 1.1 环氧乙烷的综述 残留物： 1. EO Ethylene Oxide 环氧乙烷 2.ECH ethylene chlorohydrin 氯乙醇 3.EG Ethylene Glycol 乙二醇 ★ 一种刺激体表、具有急性毒性 ，并且在中毒剂量通过皮肤快速 吸收的易燃性液体。 ★ 轻微的致突变性，具有产生胎 儿毒性的潜能。 ★ 动物致癌试验：阴性 ISO10993-7:2008 附录 I ★ EG 无遗传毒性，未显示任何 潜在的致癌性 ★ 多数材料中 EO 转化为 EG 不明 显 ，且 EG 允许限量明显高于 EO 、 ECH ★ 棉花、胶原 5 参照标准： ISO10993-7:2008 器械分类 EO ECH 短期接触（ ≤24h ） 4mg 9mg 长期接触（ ≥ 24h ， ≤30d ） 60mg/30d 60mg/30d 持久接触类（ ≥ 30d ） 一生 2.5g 一生 10g 表面接触器械和植入器械的可耐 受接触限量（ TCL ） 10 μ g/cm 2 或极轻微刺激 5 μ g/cm 2 或极轻微刺激 人工晶状体 0.5 μ g/d 4xEO 建议限量 血细胞分离器（单采） 10mg 22mg 血液氧合器 60mg 45mg 心肺旁路装置 20mg 9mg 血液透析器 4.6mg 4.6mg 接触完好皮肤的手术单 10 μ g/cm 2 或极轻微刺激 5mg/cm 2 或极轻微刺激 医疗器械环氧乙烷的接触量限度 1.2 环氧乙烷限量 6 1.3 环氧乙烷分析方法 比色分析法 环氧乙烷在酸性条件下水解生成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛， 甲醛与品红－亚硫酸试液反应生成产生紫红色化合物，通过比色分析法可求 得环氧乙烷含量。 气相色谱法 在一定温度下，用萃取剂萃取样品中所含环氧乙烷（ EO ），用顶空 气相色谱法测定环氧乙烷含量。 7 1.4 环氧乙烷 - 浸提方法 浸 提 方 法 模拟使用浸提 极限浸提 定义：用水浸提来模拟产品使用，通过评价患者或使用者在日常 使用器械中所接触到的残留物水平。 a) 浸提介质：水 b) 浸提温度： 整个或部分与人体接触的器械在 37 ℃ 浸提，不直接 与人体接触的器械在（ 25 ± 2 ） ℃ 浸提； c) 浸提时间：应考虑在推荐或预期使用最为严格的时间条件下进 行，但不短于 1h ； d) 浸渍表面：器械与药液或血液接触的表面。 短期接触 长期接触 定义：随后的浸提至浸提液中 EO 或 ECH 的量小于首次浸提液中 10% 检出量的浸提，或浸提到测得的累积残留量无显著性增加。 持久接触 包括 热极限浸提法 和溶剂极限浸提法 8 通过分析有代表性的“最坏情况”，经动力学研究来掌握一族相似的产品。 1.5 影响环氧乙烷残留量的因素 温度、装载密度和排列、气流、时间 涤纶、聚碳酸酯吸附量大 包装材