重铬酸钾法测COD[参照].docxVIP

word可编辑·实用文档 一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理? ? 在强酸性溶液中 ,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液 ,加热回流 ,将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化 ,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂 ,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴 ,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。二、仪器? ? 1、500ml 全玻璃回流装置。? ? 2、加热装置（电炉）。? ? 3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂? ? 1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中 ,移入1000ml 容量瓶 ,稀释至标准线 ,摇匀。? ? 2、试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2?H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4?7H2O）溶于水中 ,稀释至100ml ,储于棕色瓶内。? ? 3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中 ,边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸 ,冷却后移入1000ml 容量瓶中 ,加水稀释至标线 ,摇匀。临用前 ,用重铬酸钾标准溶液标定。? ? 标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中 ,加水稀释至110ml 左右 ,缓慢加入30