四氢呋喃干燥.docVIP

用钠丝回流，加少量二苯酮，当体系变为墨绿色时，说明已经基本无水，这时候再重蒸出来就可以得到无水四氢呋喃。我们实验室都是这样干燥四氢呋喃的，效果很好 我做格氏反应，1000mL加50g的氯化钙回流4h干燥，可以用。 我们做用的是NaH，不过这东西反应活性太强，而且比较危险，我们是没其它除水剂才用这个的，一般用4A分子筛或者用钠或CaH除水在蒸出来就行了，不过蒸的时候要小心别蒸干，如果THF放的时间久的话最好先除一下过氧化物，防止爆炸危险 干燥前先用干燥剂（一般常用干燥剂或分子筛）干燥2~3天，加入钠干燥，注意安全，再加上二苯甲酮做指示剂，加热回流，指示剂变蓝，即可蒸出使用，但要注意在回流管上放上干燥管，或者氮气袋也行，基本上这样干燥就没有问题了。 在圆底烧瓶中用金属钠回流 加少量二苯甲酮 观察颜色 一开始因为溶剂含水为无色 水除干净后为深绿色 这是除水溶剂 首先用氢氧化钾干燥过夜，然后钠二苯甲酮回流 氢化铝锂是比较常用的方法 用氢化钙，加热回流比较好，比物理方法处理效果好，比用钠更安全，更快。 在除去过氧化物后，用氯化钙或无水硫酸钠干燥，过滤，分馏即可 用将金属钠和二苯甲酮！ 将金属纳剪成小块会细丝状，加入到四氢呋喃的烧瓶里，同时加入少量二苯甲酮，回流至溶液变蓝，蒸馏即可用 将钠剪成小块加入到甲苯中，然后接上冷凝管至回流，趁热把钠的热苯溶液猛摇制成钠砂（很细小的钠颗粒，越小越好），然后倒出甲苯，接着把四氢呋喃倒进去，加入少量的二苯酮回流至溶液呈蓝色就可以回收溶剂。如果2小时之后还没有变色可再加入一点二苯酮，还不变色就是钠不够多，再加入一些钠至溶液变蓝。 四氢呋喃的干燥，用氢氧化钾就行，但是由于四氢呋喃中可能会含有过氧化物，因此要用含有碘化钾的酸溶液检验，如果有过氧化物加入CuCl2，具体细节详见精细有机化学 用NaOH预干燥，然后用钠丝回流，加入少量的二苯甲酮，变成墨绿色就行 【讨论】关于四氢呋喃干燥的问题 小弟目前在做四氢呋喃的干燥时，先把四氢呋喃在氢化钙里泡了一晚上，第二天用切成片的Na ,加入二苯甲酮回流，发现里面现有黄色絮状物出现，随后又变成红色，一直未变蓝，是才开的一瓶四氢呋喃应该不会有变质的可能，不知是何解释，望哪位高手不吝赐教，感激不尽！！ 我也遇到多类似情况，二苯甲酮多加点，钠切的碎点，最好是压钠丝！ 也可以加点LiAlH4，回流后蒸出来就把水和过氧化物一块除了。 自己用感觉不错！ 二苯甲酮多加点。或者密封性不好漏气了 你用的四氢呋喃质量不怎么好，里面的盐分很多，要多加点钠，二苯甲酮，最好通点氮气保护 四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分（蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。 处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。 看你要干燥到什么程度 如果无水要求很高，金属钠+二苯甲酮回流至蓝色蒸出 否则的话随便找干燥剂都能除部分水 可以用4A分子筛，干燥2小时，能除去THF中的少量的水 工业上一般使用格式干燥 询问四氢呋喃干燥问题 本人刚开始接触有机合成实验，现在要干燥四氢呋喃，我看有几种方法，一种可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏；还有种方法是加入钠和二苯甲酮回流冷却再蒸馏，大家都用什么方法呀，哪种方法好呀？ 就用你的第二种方法，第一种太贵了，而且不如第二种安全，回流至溶液呈紫色就可以了。 为什么回流了冷却啊？在蒸馏瓶和回流冷凝管之间加个恒压滴液漏斗不就可以直接蒸馏了？ 是不是？ THF 无水处理，一般来说要看什么要求，如果是要求严格无水的化，标准方法是用钠处理的。一般来说，如果有押钠机的话，最好用钠丝，效果好，比较快，而且比较安全，也便宜。把钠丝直接押如THF中，加一小药勺二苯甲酮作为指示剂，先在回流一段时间，待溶液发绿后再把回流管上的干燥管换成气球就是，继续回流到变为深蓝，最好是能回流到变紫红，然后接收，现蒸现用。如果没有押钠机，把钠剪成小块也可以，效果一样，不过耗时稍长就是。标准磨口需要抹真空脂。 在处理醚类溶剂的时候有一个很忌讳的事情就是蒸干，因为醚类溶剂常会含有过氧化物，蒸干有爆炸的危险，一般来说，不蒸干是没有危险的。当然，使用钠的时候记得不要在水槽边上。 同样的方法可以处理乙醚。 用G