氢火焰离的子化检测器.pptVIP

氢火焰离子化检测器 FID检测器的初步认识 FID检测器的结构及工作原理 FID检测器的操作条件 FID检测器的改进 FID检测器的初步认识 1958年 Mewillan和 Harley等分别研制成功氢火 焰离子化检侧器(HID),它是典型的破坏性、 质量型检测器,是以氢气和空气燃烧生成的火焰 为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的 火焰,在高温下产生化学电离,电离产生比基流 高几个数量级的离子,在高压电场的定向作用下, 形成离子流,微弱的离子流(10-12~10-8A)经 过高阻(106~101192)放大,成为与进入火焰的 有机化合物量成正比的电信号,因此可以根据信 号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作 方便,所以经过40多年的发展,今天的FID结构仍无实质性的 变化 其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应, 对所有烃类化合物(碳数3)的相对响应值几乎相等,对含杂 原子的烃类有机物中的同系物(碳数3)的相对响应值也几乎 相等。这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高 (10-13~10-10g/s),基流小(10-14~10-13A),线性范围宽 (106~107),死体积小(≤1μL),响应快(lms),可以和 毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和很度变化不敏感等优 点,所以成为应用最广泛的气相色谱检测器 缺点是需要三种气源及流速控制系统,对防爆系统有严格 要求 FID检测器的结构及工作原理 微电流放大器 记录器 图3-10-29FID系统示意图 1—毛细管柱:2喷嘴:3氢气入口:4一尾收气入口: 5—点火灯丝:6空气入口:7一极化极:8收集极 300K ok k 15 MA5715300 33 3. V FID的电离室由金属圆筒作外罩,底座中心有喷 嘴,喷嘴附近有环状金属圈(极化极,又称发射 极),上端有一个金属圆简〔收集极)。两者间加 90~300V的直流电压,形成电离电场加速电离的 离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生 信号、放大后物送至数据采集系统,燃烧气、辅 助气和色谱柱由底座引入,燃烧气及水蒸气由外 罩上方小孔逸出。 离子室 收集极 火焰 R 发射极 放大器 记录仪 -H2 载气 氢火焰离子化检測器及测量原理 东方仿真 COPYRIGHT FID的工作原理是以氢气在空气中燃烧为能源, 载气(N2)携带被分析组分和可燃气(H2)从 喷嘴进入检侧器,助然气(空气)从四周导入,被 侧组分在火焰中被解离成正负离离子,在极化电 压形成的电场中,正负离子向各自相反的电极移 动,形成的离子流被收集极收、输出,经阻抗转 化,放大器(放大107~1010倍)便获得可测量的 电信号,FID离子化的机理近年才明朗化,但对 烃类和非烃类其机理是不同的。 对烃类化合物而言:在火焰内燃烧的碳氮化合物 中的每一个碳原子均定里转化成最基本的、共同 的响应单位一一甲烷,再经过面的反应过程与空 气中氧反应生成CHO+正离子和电子 CH+O→CHO++e 所以,FID对烃是等碳响应,这是最主要的 反应,成为电荷传送的主要介质。在电场作用下, 正离子和电子e分别向收集极和发射极移动,形成 离子流,但在碳原子中产生CH的概率仅有1/10 因此提高离子化效率是提高FID灵敏度最有效的 途径,目前仍然有不少关于这方面的研究和报道。