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主反应式:H 主反应式: H3PO4 实验八 环己烯的制备 一、 实验目的： 1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法； 2、 初步掌握分储、水浴蒸储和液体干燥的基本操作技能 二、 实验原理：书 P158 烯烧是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烧，有时也利用醇在氧化铝等催 化剂存在下，进行高温催化脱水来制取，实验室里则主要用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烧在 醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烧。 本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。 离子，后者失OH H 离子，后者失 OH H 去一个质子，就生成烯 般认为，该反应历程为 Ei历程，整个反应是可逆的： 酸使醇羟基质子化， 使其易于离去而生成正碳 H 可能的副反应：（难） 三、主要试剂、产物的物理和化学性质 共沸点649C八/OH 共沸点649C 八/OH 30.5% 69.5% 化学物质 相对分子质里 相对密度 /d420 沸点/C 溶解度/g(100g 水)-1 环己醇 100 0.96 161.1 3.620 c 磷酸 98 1.83 -1/2H 20(213 C) 2340 环己烯 82.14 0.89 83.3 微溶于水 环己酰 182.3 0.92 243 微溶于水 共沸物数据： 四、实验装置 仪器：50mL圆底烧瓶、分储柱、直型冷凝管， 100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸储头，接液管。 试剂：10.0g （10.4mL, 0.1mol ）环已醇，4mL浓磷酸，氯化钠、无水氯化钙、 5%碳酸钠水溶液。 其它：沸石 六、预习实验步骤、现场记录及实验现象解释 1、 投料 在50ml干燥的圆底烧瓶中加入 10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀，安装 反应装置。 2、 加热回流、蒸出粗产物产物 将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分储柱顶部的溜出温度不超过 90 C,储出液为带 水的混浊液。至无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小石棉网与烧瓶底间距离） ，当烧瓶中只剩下很少残 液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸储。 3、 分离并干燥粗产物 将储出液用氯化钠饱和，然后加入 3 — 4ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中， 振摇（注意放气操作）后静置分层，打开上口玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体从分液漏斗的活塞放出， 产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中，用 1 — 2g无水氯化钙干燥。 4、 蒸出产品 待溶液清亮透明后，小心滤入干燥的小烧瓶中，投入几粒沸石后用水浴蒸储，收集 80 — 85 C的储分 于一已称量的小锥形瓶中。 六、产品产率的计算 注意事项： 1、 投料时应先投环己酿，再投浓磷酸；投料后，一定要混合均匀。 2、 反应时，控制温度不要超过 90 Co 3、 干燥剂用量合理。 4、 反应、干燥、蒸僻所涉及器皿都应干燥。 5、 磷酸有一定的氧化性，加完磷酸要摇匀后再加热，否则反应物会 被氧化。 6、 环己酿的粘度较大，尤其室温低时，量筒内的环己酿若倒不干净，会 影响产率。 7、 用无水氯化钙干燥时氯化钙用量不能太多， 必须使用粒状无水氯化 钙。粗产物干燥好后再蒸僻，蒸僻装置要预先干燥，否则前僻分多（环己 烯一水共沸物），降低产率。不要忘记加沸石、温度计位置要正确。 8、 加热反应一段时间后再逐渐蒸出产物， 调节加热速度，保持反应速 度大于蒸出速度才能使分僻连续进行， 水层（下） NaCl,Na2CO3,H2O,H + 鉴定 Br2,高铤酸钾 柱顶温度稳定在 71 °C不波动。实验操作流程图： 七、实验指导: 分析试验装置选择，操作条件，注意事项。 1.反应装置的选择及反应控制 反应是可逆反应，有副反应，可形成共沸物 两共沸点己烯可由生成的 己醇完全转化。 两共沸点 己烯可由生成的 己醇完全转化。 故采用了在反应过程中将产物的反应体系分离出来的办法，推动反应向正反应方向移动，提高产物 的产率。又环己烯 bp 83 C，环己醇 bp 161 C，环己醇——水 bp 97.8 C，环己烯——水 bp70.8 C,含 水 10 % 。 生成的水为18%,生成的环己烯为 82%,因此，生成的环 H2O以共沸物的形式完全蒸出反应体系，使环 70.8 C、97.8 C相差不大，所以本实验选用分储装置为反应装置。