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浙江经贸职业技术学院 4.3 几种限量元素的测定技术 目前常见的的几种限量元素的测定方法有: ◆原子吸收分光光度法(可测定70多种元素,检出限10-8) ◆紫外-可见分光光度法(金属离子) ◆原子荧光光谱法(As、Bi、Pb、Sn、Se、 Sb、Te、Zn、Cd (g/L )) ◆电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES) (70多种元素) ◆电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS) (多元素同时分析,检出限:10-12 g/mL ) 形态分析,联用技术(HPLC-ICP-MS,CE-ICP-MS) 4.3.1原子吸收光谱分析法 原理:使光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的原子蒸汽时,被待测元素的基态原子所吸收,在一定范围与条件下,入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量呈正相关,由此可得出样品中待测元素的含量。 基本点是:基态自由原子可以吸收特定波长的光。 (一)原子吸收分光光度计 原子分光光度计由光源、原子化系统、分光系统及检测显示系统四个部分构成,如图1。 1、光源: 光源应满足的条件: 1)能辐射出半宽度比吸收线半宽度还窄的谱线,并且发射线的中心频率应与吸收线的中心频率相同。 2)辐射的强度应足够大。 3)辐射光的强度要稳定,且背景小。 常用光源:空心阴极灯,如图2 2、原子化器 原子化器是将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。 图3 预混合型原子化器 图4 石墨炉原子化器 图5 石墨炉原子化过程 原子化过程分为干燥、灰化(去除基体)、原子化、净化(去除残渣) 四个阶段,待测元素在高温下生成基态原子。 石墨炉原子化器与火焰原子化器比较有如下优点: 原子化效率高,可达到90%以上,而后者只有10%左右。 绝对灵敏度高(可达到10-12~10-14),试样用量少。适合于低含量及痕量组分的测定。可测固体及粘稠试样。 温度高,在惰性气氛中进行且有还原性C存在,有利于易形成难离解氧化物的 缺点:精密度差,测定速度慢,操作不够简便,装置复杂。 3、分光系统一般用光栅来进行分光。 4、检测系统包括检测器、放大器、对数转换器、显示 器几部分。 浙江经贸职业技术学院
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