药物分析吩噻嗪类抗精神病药物鉴别试验.pptVIP

第二节鉴别试验 吩噻嗪类药物可依据其不同性质采用化学法、 光谱法、色谱法及其他方法进行鉴别 各国药典一般选用2~4种不同原理的分析方法 组成一组鉴别试验,对所收载的吩噻嗪类药物进 行鉴别。  氧化显色反应 盐酸异丙嗪片丿氯化物的鉴别反应 (ChP2010)薄层色谱法(TO或高效液相色谱法(PLC 提取后红外分光光度法(IR) 红外分光光度法(R) 盐酸氯丙嗪 薄层色谱法(TLC (USP32-NF27) 氯化物的鉴别反应  熔点测定 奋乃静 (EP7) 红外分光光度法(R) 氧化显色反应 盐酸硫利达嗪 红外分光光度法(R) (JP15) 氯化物的鉴别反应  、化学法 (一)与生物碱沉淀剂反应:10-N弱碱性 soNR 与生物碱沉淀剂匚三硝基苯酚)形成衍生物,测定熔点 (二)氧化显色反应:S原子为-2价,具有还原性 与氧化剂氧化显色 氧化剂:硫酸、硝酸、过氧化氢、FeCl3 (三)与钯离子配合旱色:Pd2+与S配合 (四)含卤素取代基的反应 焰色反应:C,绿色 显色反应:有机破坏,F,H/茜素锆,显色 (五)氯化物的鉴别反应:盐酸盐 AgNo3沉淀反应;Mno2氧化还原反应  (一)与生物碱沉淀剂反应810 【示例11-1】 盐酸氯丙嗪鉴别(JP15)r 取本品约01g,加水20ml溶解后,加稀盐酸3滴与三硝基苯酚 试液1om,静置5小时,生成沉淀,滤过;沉淀用水洗涤后,以少量 丙酮重结晶,于105℃干燥1小时,熔点为175~179℃。 【示例11-2】 盐酸氯丙嗪片鉴别(JP15) 取本品,除去包衣,研细,称取细粉适量(约相当于盐酸氯丙 嗪0.2g),加o.1mo/L盐酸溶液4σm,振摇使盐酸氯丙嗪溶解,滤过 取滤液2m,滴加三硝基苯酚试液1om,照盐酸氯丙嗪项下的鉴别项 试验,显相同的反应。 片剂示例通过提取与过滤,排除片剂辅料对分析的干扰  表11-3常用吩噻嗪类药物的氧化显色反应 硝酸过氧化氢三氯化铁硫酸铈铵 盐酸异丙嗪显樱桃红色: 12生成红色沉淀 放置后,色渐变深加热,沉淀即 解,溶液由红色 变为橙黄色 盐酸氯丙嗪 1显红色,渐变 3显红色 淡黄色 奋乃静显红色:加热 1显深红色 变为深紫红色 放置后,红 色渐褪去 盐酸氟奋乃静显淡红色 加热后变成红褐色 氟奋乃静 盐酸三氟拉嗪与重铬酸钾的硫2生成微带红色 颜色随氧化剂 酸溶液共热,产生的白色沉淀: 不同而不同 类似油垢物 放置后,红色变 加溴水,振摇:深,加热后变为 滴加硫酸,剧烈搅黄色 盐酸截利P201 3为JP15。 药典收毂反应时,表中内容为ChP2010的描述,其他药典的描述 3显蓝色 请查阅相应药典 继续加入试 剂,蓝色消  (三)与钯离子配合呈色反应 硫氮杂蒽母核与钯离子配合呈色。 该反应不受氧化产物亚砜和砜的干扰,专属性强。 【示例11-7】癸氟奋乃静的鉴别ChP(2010) 取本品约50mg,加甲醇2m溶解后,加0.1%氯 化钯溶液3m,即有沉淀生成,并显红色,再加过量的氯 化钯溶液,颜色变深。  (四)含卤素取代基的反应 1、焰色反应 CHoCHoCHN CH2CH2OH 【示例11-8】奋乃静(JP15) 卤化物的焰色反应一一取15cm×5cm的铜网(网孔0.25mm, 丝径0.174mm),将一段铜线的一端缠绕于铜网上。在无色 火焰中剧烈加热铜网,直至火焰不再显示绿色或蓝色,冷却。 重复此操作数次,使铜网表面完全被氧化铜覆盖。除另有规 定外,置约1mg供试品于铜网上,点火燃烧。重复此操作3 次后,在无色火焰中检视铜网。 本品火焰显绿色  2、显色反应 CH2CH2 CH2N CH2 CHol 吩噻嗪类药物2位的含氟取代基,可经有机破坏使成氟 化物,在酸性条件下与茜素锆试液反应显色,鉴别 Na2CO3+K2CO3,600°C_酸性莤素锆 癸氟奋乃静 [zrP+茜素 红色变黄色  【示例11-9】癸氟奋乃静ChP(2010) 取本品15~20mg,加碳酸钠与碳酸钾各约0.1g 混匀,在600℃炽灼15~20分钟,放冷,加水2m|使 溶解,加盐酸溶液(1→2)酸化,滤过,滤液加茜素锆试 液05m,应显黄色。 【示例11-10】盐酸氟奋乃静注射液(ChP2010) 取本品适量(约相当于盐酸氟奋乃静20mg),加碳酸 钠及碳酸钾各约100mg,混合均匀,先用小火小心加热, 并蒸干,然后在600℃灰化,加水2m使溶解,加盐酸溶 液(1→2)酸化,滤过,滤液加茜素锆试液0.5m,溶液由 红变黄。 通过小火加热蒸干,