分离技术 离子交换工艺过程与设备 第三节 离子交换工艺过程与设备.pptVIP

第三节 离子交换工艺过程与设备 离子交换分离操作法 通常将离子交换树脂装入玻璃管内组成离子交换柱； 用 4～6 mol·L-1HCl溶液浸泡一二天，使树脂溶胀。 洗涤至中性，浸泡于去离子水中，装柱。 将试样溶液加到柱上端，用淋洗液淋洗； 阳离子交换树脂：HCl 溶液为洗脱液； 阴离子交换树脂：则常用NaCl或NaOH溶液作洗脱液。 一、离子交换工艺过程 昆明冶金高等专科学校 生物化工教研室 * * 1、 离子交换树脂的选择 工业应用对树脂的要求 具有较高的交换容量和较好的交换选择性 具有较快的交换速率且有不溶性 较高的机械性能和耐磨性能，可反复使用 耐热性好，化学性质稳定 * 药物分离纯化选用树脂还得考虑 被分离物质的性质和分离要求 树脂交换离子形式 适宜的交联度 洗脱难易和使用寿命 * 目的物是弱酸性或弱碱性的小分子物质时，宜选用强酸强碱树脂（如氨基酸的分离），以保证有足够的结合力。 蛋白质、酶和其它生物大分子的分离多采用弱碱或弱酸性树脂，减少生物大分子的变性，利于洗脱，提高选择性。 * 2、 离子交换树脂的预处理 为什么要进行预处理？ ????????新树脂常含有反应溶剂、未参加反应的物质和少量低分子量的聚合物、铁、铅、铜等杂质。当树脂与水、酸、碱或其它溶液接触时，上述可溶性杂质就会转入溶液中，在使用初期污染出水水质。 * （1）物理处理 ???????? 商品树脂出厂前均提供一定粒径范围的规整树脂，用户使用前先去杂过筛，粒度过大时可稍加粉碎，对于粉碎后的树脂应进行筛选或浮选树脂。 ???????? 将准备装柱使用的新树脂，先用热水（清洁的自来水即可）反复清洗，阳离子交换树脂可用70～ 80℃的热水，阴离子交换树脂的耐热性能较差一些，可用50～ 60℃的热水，开始浸洗时，每隔15min换水一次，浸洗时要不断搅动，换水4 ～ 5次后，可隔30min换水一次，总共换水7 ～ 8次后，浸洗至浸洗水不带褐色、泡沫很少为止。 * （2）化学处理 阳树脂的预处理 ????? 阳树脂预处理步骤如下： ????????? 首先使用饱和食盐水，取其量约等于被处理树脂体积的两倍，将树脂置于食盐溶液中浸泡18-20小时，然后放尽食盐水，用清水漂洗净，使排出水不带黄色；其次再用2%-4%NaOH溶液，其量与上相同，在其中浸泡2-4小时（或小流量清洗），放尽碱液后，冲洗树脂直至排出水接近中性为止；最后，用5%HCl溶液，其量亦与上述相同，浸泡4-8小时，放尽酸液，用清水漂流至中性待用。 * ???????? 其预处理方法中的第一步与阳树脂预处理方法中的第一步相同；而后用5%HCl浸泡4-8小时，然后放尽酸液，用水清洗至中性；??????而后用2%-4%NaOH溶液浸泡4-8小时后，放尽碱液，用清水洗至中性待用。 阴树脂的预处理 * （3）转型 ???????? 树脂经化学处理后，为发挥其交换性能，按照使用要求认为赋予树脂平衡离子的过程。 * * * 3、 离子交换树脂操作条件的选择 （1）交换pH值 需考虑： ????????药物在该pH范围内稳定 ????????药物在该pH范围内能离子化 ????????树脂在该pH范围内能离子化 * ??????强酸强碱树脂交换pH无要求 ??????弱酸弱碱树脂一般采用钠型或氯型，有利于 离子化 ??????弱酸树脂在碱性条件交换 ??????弱碱树脂在酸性条件交换 ??????对于酸性或碱性条件下不稳定药物，不宜采 用氢型或羟型 * （2）洗涤 ???????? 完成交换后，对树脂进行洗涤，除去树脂中的废液和夹带的杂质，洗涤剂不应与有效成分发生化学反应。 * 4、 离子交换过程 ???????? 交换物质从料液中交换到树脂上的过程。 ???????? 交换过程 ???????? 交换层：部分被交换的树脂层 * ?交换饱和度高 ?洗脱液质量好 ?交换带清晰 ?交换周期长，交换后树脂阻力大，影响交换速率 ?对交换设备要求高，生产上根据料液粘度和工艺条件选择方式 ?操作时应保持树脂上液层，不能干柱，不能有气泡 * 5、 洗脱过程 ?? 将被交换的离子洗脱下来，可在洗脱液中测定该交换组分 ??????阳离子树脂采用HCl作洗脱液3～4M，易洗脱的可用稀酸2M洗Ca2+ ??????阴离子树脂可用HCl、NaCl、NaOH ???????? 洗脱是交换的逆过程，当洗脱液不断地倾入交换柱时，已交换在柱子上的阳离子或阴离子就不断地被洗脱下来。洗脱的作用也是由上而下地依次进行。 * ??洗脱曲线（淋洗曲线）：以流