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项目六 称量分析法和沉淀滴定法 任务一 称量分析法概述 任务二 沉淀的溶解度及其影响因素 任务三 沉淀的类型和沉淀的形成过程 任务四 影响沉淀纯度的主要因素 任务五 沉淀条件的选择 任务六 称量分析中的换算因数及计算 任务七 沉淀滴定法及应用 任务五 沉淀条件的选择 在称量分析中,为了获得准确的分析结果,要求沉淀完全、纯净,易于过滤、洗涤,并减少沉淀的溶解损失。为此,应根据沉淀类型,选择不同的沉淀条件,已获得复合称量分析要求的沉淀。 一、晶形沉淀的沉淀条件 “稀、热、慢、搅、陈”。 (1)沉淀作用应在适当的稀溶液中进行,并加入沉淀剂的稀溶液。这样在沉淀作用开始时,溶液的过饱和程度不致太大,但又能保持一定的过饱和程度,晶核生成不太多而且又有机会长大。但是溶液如果过稀,则沉淀溶解较多,也会造成溶解损失。 (2)在不断搅拌下,逐滴地加入沉淀剂。这样可以防止溶液中局部过浓,以免生成大量的晶核。 (3)沉淀应该在热溶液中进行,使沉淀的溶解度略有增加,这样可以降低溶液的相对过饱和度,以利于生成少而大的结晶颗粒,同时,还可以减少杂质的吸附作用。为了防止沉淀在热溶液中的溶解损失,应当在沉淀作用完毕后,将溶液放冷,然后进行过滤。 (4) 沉淀作用完毕后,如果让沉淀和溶液在一起放置一段时间,这样就可以使沉淀晶形完整、纯净,同时还可以使微小晶体溶解,粗大晶体长大。这个过程叫做陈化。 二、无定形沉淀的沉淀条件 无定形沉淀一般溶解度很小,颗粒微小体积庞大,不仅吸收杂质多,而且难以过滤和洗涤,甚至能够形成胶体溶液,无法沉淀出来。因此,对于无定形沉淀来说,主要考虑的是:加速沉淀微粒凝聚、获得紧密沉淀,减少杂质吸附和防止形成胶体溶液。至于沉淀的溶解损失,可以忽略不计。 (1)沉淀应在较浓的溶液中进行,加入沉淀剂的速度也可以适当加快。因为溶液浓度大,则离子的水合程度小些、得到的沉淀比较紧密。但也要考虑到此时吸附杂质多,所以在沉淀作用完毕后,立刻加人大量的热水冲稀并搅拌,使被吸附的一部分杂质转入溶液。 (2)沉淀作用应在热溶液中进行。这样可以防止胶体生成,减少杂质的吸附作用,并可使生成的沉淀紧密些。 (3)溶液中加入适当的电解质,以防止胶体溶液的生成。但加入的应是可挥发性的盐类如铵盐等。 (4)不必陈化。沉淀作用完毕后,静置数分钟,让沉淀下沉后立即过滤。 3 均匀沉淀法 在进行沉淀的过程中,难免出现局部过浓现象。为了消除这种现象可改用均匀沉淀法。 控制一定的条件,使加入的沉淀剂不能立刻与被检测离子生成沉淀,而是通过一种化学反应,使沉淀剂从溶液中缓慢地、均匀地产生出来,从而使沉淀在整个溶液中缓慢地、均匀地析出。这样可避免局部过浓的现象,获得颗粒较大的晶形沉淀。 Thank You! * 单击此处编辑母版标题样式 单击此处编辑母版标题样式 化学分析与操作训练 主讲教师:张月花 单击此处编辑母版标题样式 单击此处编辑母版标题样式 化学分析与操作训练 主讲教师:张月花 *
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