中药制剂质量分析 沉淀滴定法测定含量 沉淀滴定法测定含量.pptVIP

中药制剂的含量测定技术 ——沉淀滴定法测定含量 * 目录 基础知识 1 必备知识 2 拓展知识 3 * 基础知识 滴定分析法，又称容量分析法，系将一种准确浓度的试剂溶液，从滴定管中滴加到被测物质溶液中，直到所加的滴定液与被测物质按化学计量关系定量反应完全，然后根据所用滴定液的浓度和体积求得被测组分含量的分析方法。 滴定液：其中已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液（又称标准溶液）； 滴定：将滴定液从滴定管滴加到样品溶液中的过程称为滴定； 化学计量点：滴入的标准溶液与被测物质按照化学计量关系定量作用的点称为化学计量点（简称计量点）。 3 基础知识 根据反应的类型，滴定分析法可分为下列四种主要类型： （一）酸碱滴定法 （二）沉淀滴定法 （三）氧化－还原滴定法 （四）配位滴定法 沉淀滴定法（precipitation?titration）是基于沉淀反应为基础的滴定分析方法。 能用于沉淀滴定的化学反应必须符合以下四点要求： 生成沉淀的溶解度足够小（一般小于10-6g/ml） 沉淀反应必须迅速、定量地完成，没有副反应 沉淀的吸附现象不影响滴定结果和终点的确定 有适当方法确定滴定终点。 中药制剂分析中主要用银量法?? 沉淀滴定法 必备知识 银量法：利用生成难溶性银盐反应来进行滴定分析的方法称银量法（argentimetry）。 以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+生成沉淀的物质，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。 反应式：Ag++X-→AgX↓ X-表示Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子。 沉淀滴定法——银量法 必备知识 一、直接法 利用沉淀剂作标准溶液，直接滴定被测物质。如在中性溶液中用K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液直接滴定Cl-或Br-。 二、返滴定法 加入定量过量的沉淀剂标准溶液于被测定物质的溶液中，再利用另外一种标准溶液滴定剩余的沉淀剂标准溶液。例如测定Cl-时，先将过量的AgNO3标准溶液，加入到被测定的Cl-溶液中、过量的Ag+再用KSCN标准溶液返滴。以铁铵矾作指示剂。在返滴定法中采用两种标准溶液。 必备知识 沉淀滴定法——银量法 必备知识 三、含量计算 式中，V为滴定液消耗的体积；T为滴定度，即每1ml滴定液相当于被测药物的质量；F为滴定液浓度校正因子；ms为供试品的取样量。 沉淀滴定法——银量法 四、注意事项： 1、滴定应在室温进行，温度高，红色络合物易褪色。 2、滴定时需用力振摇，避免沉淀吸附银离子，过早到达终点。但滴定接近终点时，要轻轻振摇，减少氯化银与SCN-接触，以免沉淀转化。 3、滴定时避免阳光直射，因卤化银遇光易分解，使沉淀变为灰黑色。 6、有机卤化物的测定，由于有机卤化物中卤素结合方式不同，多数不能直接采用银量法，必须经过适当处理，使有机卤素转变成卤离子后再用银量法测定。 必备知识 沉淀滴定法——银量法 沉淀滴定法：根据其确定终点指示剂的方法不同常分为三种。 莫尔法——K2CrO4指示剂 佛尔哈德法——铁铵矾[NH4Fe(SO4)2]指示剂 法扬斯法——吸附指示剂 拓展知识 *