中药制剂质量分析 硫化钠法检查重金属 硫化钠法检查重金属.pptVIP

中药制剂的杂质检查技术 ——硫化钠法检查重金属 目录 基础知识 1 必备知识 2 拓展知识 3 基础知识 一、重金属的概念 重金属系指在试验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质；主要包括银、铅、汞、铜、镉、锑、锡、砷、锌和镍等杂质。 中药制剂生产过程中接触铅的机会较多，而且铅易在体内积聚，在人体内易蓄积中毒，故重金属检查一般以铅为代表作为限量对照。 二、重金属检查法 利用重金属离子与显色剂反应生成不溶性的有色重金属硫化物微粒，比较供试品溶液和对照品溶液（取一定体积标准铅溶液配制而成）呈现的颜色，判断供试品中重金属的限量是否符合规定。 一方面重金属对人机体有较大的毒害作用；另一方面参与中药的化学反应，影响药物的稳定性，所以应严格控制金属离子在中药制剂中的限量。 基础知识 《中国药典》（2015年版）收载三种方法 第一法：硫代乙酰胺法 第二法：炽灼法 第三法：硫化钠法 第三法：法 基础知识 三、重金属检查法的分类 必备知识 一、适用范围：适用于能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的中药制剂的重金属限量检查。 二、检查原理：在碱性条件下，重金属离子与硫化钠试液作用，生成有色的金属硫化物混悬液，与一定体积标准铅溶液经同法处所呈现的颜色进行比较，判断供试品中重金属是否超过规定限量。 重金属检查第三法 硫化钠法 法 必备知识 二、检查原理： Pb2+ + Na2S ? PbS↓ + 2Na+ 比较供试品与对照品溶液颜色的深浅，判定供试品中重金属是否超过限量。 三、操作过程： 除另有规定外，取供试品适量，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴，摇匀，与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不得更深。 必备知识 四、注意事项： 必备知识 反应条件的控制：硫化钠试液的稳定性与纯度有很大关系，应采用分析纯硫化钠配制。硫化钠试液对玻璃有腐蚀性，且久置会产生絮状物，应临用前新鲜配制 反应干扰物的排除：供试品中如含高铁盐影响检查重金属时，在比重为1.103-1.105的盐酸溶液（盐酸9ml与纯化水6ml混合）中成为[HFeCl6]2-，可用乙醚提取而除去，再将酸性溶液加氨试液使呈碱性后，用氰化钾作为微量铁盐的掩蔽剂，再加硫化钠试液测定（应用氰化钾试液时，要特别注意安全，用完不得倒入酸缸内！） 拓展知识 地奥心血康 重金属检查 地奥心血康为薯蓣科植物黄山药和薯蓣的根茎提取物，为浅黄色或浅棕黄色粉末；无臭，味微苦，有吸湿性。 《中国药典》（2015年版）采用第二法检查，规定含重金属不得过百万分之二十。