中药制剂质量分析 气相色谱法鉴别中药制剂 气相色谱法鉴别中药制剂.pptVIP

中药制剂的鉴别技术 －气相色谱法鉴别中药制剂 目录 基础知识 1 必备知识 2 拓展知识 3 适用范围： 含有挥发油或挥发性成分的制剂； 大分子或不挥发性成分可分解或制成衍生物。 原理： 利用保留值进行鉴别，即在同一色谱条件下，供试品 应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰，对样品进行定性 鉴别。 基础知识 分别以试样和标准物进样分析——各自的色谱图； 对照：如果试样中某峰的保留时间和标样中某峰重合，则可初步确定试样中含有该物质； 通过在样品中加入标准物，看试样中哪个峰增加来确定。 一、鉴别方法 必备知识 气相色谱仪： 载气源（氢气、氮气或氦气作为载气） 进样系统 色谱柱（填充柱或毛细管柱） 柱温箱 检测器（氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器等） 温度控制系统 数据处理系统 二、仪器 必备知识 色谱系统适用性试验： 药品标准规定的理论板数（n） 分离度（R）应大于1.5 信噪比应不小于10（定量测定时）或不小于3（定性测定时） 峰面积相对标准偏差（RSD）或平均校正因子相对标准偏差（RSD）均不应大于2.0% 除另有规定外，拖尾因子（T）应在0.95～1.05之间。 配制对照品和供试品溶液，在同一色谱条件下，分别进样，绘制相应的色谱图。 三、操作方法 必备知识 四、测定注意事项 先通载气，再加热； 进样时，注射器操作应快速； 一般色谱图应于30分钟内记录完毕； 测试完毕，先关闭各加热电源以及氢气和空气开关，待检测器和柱箱温度降100℃以下时，关闭载气。 必备知识 五、检验记录与结果判断 必备知识 五、检验记录与结果判断 比较供试品与对照品色谱图，供试品呈现与对照品保留时间相同的色谱峰，则判断为符合药品标准规定。 气相色谱鉴别法实例——安宫牛黄丸中麝香的鉴别 　【处方】牛黄、水牛角浓缩粉、麝香、 珍珠等11味药材制备而成 【鉴别方法】 供试品：环己烷提取液 对照品：麝香酮 固定相：苯基（50％）甲基硅酮 （OV-17）为，涂布浓度为9％ 柱长：2m 柱温：210℃ 拓展知识