中药制剂检测技术 项目3 中药制剂的常规检查技术 第3章项目1水分测定法.pptxVIP

项目一 水分测定法 ;;《中国药典》收载了四种水分测定法：; 1.测定原理 供试品在100~105℃下连续干燥，挥尽其中的水分，根据减失的重量，即可计算出供试品中的含水量（%）。;2. 仪器及试剂;3. 操作方法 取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100℃~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度下干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。 根据减失的???量，计算供试品中含水量。;4. 注意事项 称量瓶干燥至恒重。 5. 计算 水分含量（%）=(m1-.m2)/ms×100% ml 为测试前供试品和称量瓶重量，g m2 为干燥后供试品和称量瓶重量，g ms 为供试品重量，g 6. 结果判断 将计算结果与药品标准的含水量限度比较，若低于或等于限度则符合规定，若高于限度则不符合规定。;7.应用实例 板蓝根颗粒(无糖型)的水分测定 本品为不含挥发性成分的制剂,故选用第一法(烘干法)测定其水分含量。;1. 测定原理 将供试品与甲苯（相对密度0.866）混合蒸馏，水分、挥发性成分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于水分测定管下层，而挥发性成分溶于甲苯，并与其一同收集于水分测定管上层，水与挥发性成分完全分离。因为水的相对密度为1.000，故可直接测出（读取）供试品水的重量（g），并计算出制剂中的含水量。;2.仪器与试剂; 3. 操作方法 取供试品适量（约相当于含水量1~4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜的方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不在增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放凉至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分和甲苯完全分离（可加亚甲蓝少许，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量。;5. 计算 水分含量（%）= mw/ms?100% mw B管中水的重量，g；ms 供试品重量，g 6. 结果判断 7. 应用实例 二陈丸的水分测定 ;1. 测定原理 在室温减压条件下，供试品所含水分被新鲜五氧化二磷（P2O5）干燥剂吸收，根据减失的重量，计算含水量（%）。;2. 仪器与试剂; 3. 操作方法 取供试品2~4g，混合均匀，分取约 0.5~1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定(m1)，求出供试品重量(ms),打开瓶盖，放入减压干燥器中，减压至2.67kPa （20mmHg）以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量（ m2），计算供试品中的含水量（%）。;4.注意事项 干燥器连接无水氯化钙干燥管，目的在于打开活塞时，吸收进入干燥器空气中的水分。故要使用新鲜的或经加热除去水分的无水氢化钙。; 5. 计算 水分含量（%）=(m1-m2)/ms×100% ml 为测试前供试品与称量瓶总重量，g m2 为干燥后供试品与称量瓶总重量，g ms 为供试品重量，g 6. 应用 麝香保心丸的水分测定;1. 测定原理 首先利用气相色谱高分辨性能，将样品中的水分与其他组分完全分离，再以纯化水作为对照品，采用外标法分别测量纯化水和供试品中水的峰面积（峰高），计算出样品中的含水量。;2.仪器与试剂 ;3. 操作方法 色谱条件与系统适用性试验 对照溶液的制备：取纯化水(外标物)约0.2g,精密称定，置25ml量瓶中,加无水乙醇（稀释溶剂）至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备：取供试品适量(含水量约0.2g),剪碎或研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇（提取溶剂）50ml,混匀,超声处理20分钟,放置12小时,再超声处理20分钟,待澄清后倾取上清液,即得。 测定法：取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1~5μl注入气相色谱仪，计算，即得。;4.注意事项 无水乙醇含水量约0.3%，对照溶液与供试品溶液的配