中药制剂分析技术 气相色谱法 水分测定法-气相色谱法.pptVIP

气相色谱法 Shandong College of Traditional Chinese Medicine 1. 测定原理 首先利用气相色谱高分辨性能，将样品中的水分与其他组分完全分离，再以纯化水作为对照品，采用外标法分别测量纯化水和供试品中水的峰面积（峰高），计算出样品中的含水量。 本法简便，快速、灵敏、准确，且不受样品其它组分的干扰，不受环境湿度的影响。被广泛用于各类中药制剂水分的测定。 2.仪器与试剂 气相色谱仪 3. 操作方法 色谱条件与系统适用性试验 对照溶液的制备：取纯化水(外标物)约0.2g,精密称定，置25ml量瓶中,加无水乙醇（稀释溶剂）至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备：取供试品适量(含水量约0.2g),剪碎或研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇（提取溶剂）50ml,混匀,超声处理20分钟,放置12小时,再超声处理20分钟,待澄清后倾取上清液,即得。 测定法：取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1～5μl注入气相色谱仪，计算，即得。 4.注意事项 （1）对照品溶液与供试品溶液的配制需用新开启的同一批号无水乙醇。 　（2）供试品加入无水乙醇后，应密塞，以防空气中水分进入。 　（3）无水乙醇本身含有约0.3%的水分，会导致色谱图中水峰的峰面积偏大，使计算结果不准确，因此计算供试品中的含水量，应扣除无水乙醇中的含水量，方法如下： 对照溶液中实际加入水的峰面积 =标准溶液中总水峰面积－K×对照溶液中乙醇峰面积 供试品中水的峰面积 =供试品溶液中总水峰面积－K×供试品溶液中乙醇峰面积 K=无水乙醇中水峰面积/无水乙醇中乙醇峰面积 水峰中应扣除的含水量 （阴影部分） A.无水乙醇色谱图 B.标准溶液色谱图 C.供试品溶液色谱图 1.水峰 2.乙醇峰 5. 计算 供试品含水量（%）= ×100% 式中：Cr为对照品（纯化水）的浓度（g/ml）; Ax为供试品中水的峰面积; Ar为对照品（纯化水）的峰面积; Vx为对照品的溶液体积（50.0ml）; W为供试品的重量（g）。 6.应用实例——麝香保心丸含水量测定 精密称定本品细粉2.505g,照上述操作方法中供试液制备项下，自“置具塞锥形瓶中”起,依法制备供试品溶液。取无水乙醇,对照溶液及供试品溶液,各1μl 注入气相色谱仪，绘制相关的色谱图。已知Ax／Ar＝0.4889，Cr=0.0082g/ml.求算供试品水分含量(%)并判断其是否符合规定(≤9.0%)。 将已知数值代入含水量计算公式计算,即得。 含水量(%)= 　 ×100%=8.0% 1.气相色谱法简便、快捷、灵敏、准确，广泛应用于中药制剂的水分测定。 ２．气相色谱法采用外标法定量。 点滴积累