中药制剂分析技术 酸不溶性灰分测定法 灰分测定-酸不溶性灰分测定法.pptVIP

酸不溶性灰分测定法 Shandong College of Traditional Chinese Medicine 一、测定原理 利用泥土、砂石（主要为硅酸盐）不溶于盐酸的性质，将总灰分中加入盐酸，溶解其中的可溶性成分，再经高温炽灼（500～600℃）至灰化，则遗留下来残渣为不溶于盐酸的物质。 二、仪器与试剂 标准筛、架盘天平、分析天平（感量0.0001g）、表面皿、坩埚、马福炉、恒温水浴锅、恒温干燥箱、稀盐酸、硝酸、硝酸银试液、无灰滤纸等。 三、操作步骤 空坩埚的恒重 供试品预处理 计算酸不溶性灰分含量 结果判断 炭化 灰化 恒重 供试品称重 盐酸处理 过滤、洗涤 干燥 炭化、灰化、恒重 三、操作步骤 （1）盐酸处理：将总灰分测定得到的灰分，小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用5ml热水冲洗，洗液并入坩埚中。 （2）过滤、洗涤：将坩埚内溶液用无灰滤纸滤过，用水将坩埚内残渣洗于滤纸上，继续洗涤残渣至洗液不显氯化物反应为止。 （3）干燥：将滤纸与残渣移至同一坩埚内，置干燥箱内干燥。 （4）炭化、灰化及恒重( )：操作方法参照“总灰分测定法”中的炭化、灰化及恒重。 四、注意事项 1.加盐酸处理时，要小心加入盐酸，防止轻质灰分溅出。 2.酸不溶性灰分测定所用的坩埚与总灰分测定所用的坩埚必须是同一个。 3.其它注意事项同总灰分测定法 请问《中国药典》中对热水、水浴温度、室温、放冷是如何规定的？ 课堂活动 五、计算 酸不溶性灰分含量计算 式中： 为恒重的空坩埚的重量，g； 为（供试品+恒重坩埚）的重量，g； 为（酸不溶性残渣+坩埚）的重量，g。 六、结果判断 将计算结果与该品种项下的规定值进行比较，判断供试品中酸不溶性灰分是否超过规定限量。 九味羌活丸总灰分和酸不溶性灰分测定 《中国药典》2010年版规定，九味羌活丸应进行“总灰分”和“酸不溶性灰分”检查。要求总灰分不得过7.0%，酸不溶性灰分不得过2.0%。 七、应用实例 酸不溶性灰分测定： 将“总灰分测定”中所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%） 1.总灰分加盐酸处理，得到的不溶于盐酸的灰分，称为酸不溶性灰分。 2．酸不溶性灰分能更准确反映其中泥砂等杂质的掺杂程度。 点滴积累