中药制剂质量分析 气相色谱法测定水分 气相色谱法测定水分.pptVIP

气相色谱法测定水分 主讲人：白玲玲 内容不全 自主版权 内部材料 仅供参考 如有雷同 存属巧合 如有不足 多提意见 重难点 测定原理 1 测定方法 2 计算方法 3 4 注意事项 第五法（气相色谱法） 本法简便，快速、灵敏、准确，且不受样品其它组分的干扰，不受环境湿度的影响。被广泛用于各类中药制剂水分的测定。 一、基础知识 1.测定原理 首先利用气相色谱高分辨性能，将样品中的水分与其他组分完全分离，再以纯化水作为对照品，采用外标法分别测量纯化水和供试品中水的峰面积（峰高），计算出样品中的含水量。 二、必备知识 2.仪器与试剂 气相色谱仪 二、必备知识 3. 操作方法 色谱条件与系统适用性试验 对照溶液的制备：取纯化水(外标物)约0.2g,精密称定，置25ml量瓶中,加无水乙醇（稀释溶剂）至刻度,摇匀,即得。 二、必备知识 3. 操作方法 色谱条件与系统适用性试验 供试品溶液的制备：取供试品适量(含水量约0.2g),剪碎或研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇（提取溶剂）50ml,混匀,超声处理20分钟,放置12小时,再超声处理20分钟,待澄清后倾取上清液,即得。 二、必备知识 3. 操作方法 色谱条件与系统适用性试验 测定法：取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1~5μl注入气相色谱仪，计算，即得。 二、必备知识 4.注意事项 无水乙醇含水量约0.3%，对照溶液与供试品溶液的配制需用同一批号的无水乙醇，其中的含水量应扣除。 5. 计算 供试品含水量（%）= ×100% 式中Cr为对照品（纯化水）的浓度（g/ml） Ax为供试品中水的峰面积 Ar为对照品（纯化水）的峰面积 Vx为对照品的溶液体积（50.0ml） W为供试品的重量(g)