中药制剂质量分析 填充柱法检查甲醇量 填充柱法检查甲醇量.pptVIP

中药制剂的杂质检查技术 ——填充柱法检查甲醇量 * 目录 基础知识 1 必备知识 2 拓展知识 3 * 基础知识 《中国药典》规定酒剂和酊剂等含乙醇制剂要进行甲醇量测定。 除另有规定外，酒剂或口服酊剂中甲醇量不得过0.05%（ml/ml）。 除另有规定外，均采用气相色谱法来测定甲醇的含量。 根据色谱柱不同，又分为第一法（毛细管柱法）和第二法（填充柱法）。 必备知识 填充柱法检查甲醇量 色谱条件与系统适用性试验 对照品溶 液的制备 供试品溶液的制备 测定 内标溶液的制备 色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.18～0.25mm二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温125℃。理论板数按甲醇峰计算应不低于1500；甲醇峰、乙醇峰与内标物质各相邻色谱峰之间的分离度应符合规定。 必备知识 填充柱法检查甲醇量 校正因子测定 精密量取正丙醇1ml，置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。另精密量取甲醇lml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液10ml，用水稀释至刻度，摇匀，取1μl注入气相色谱仪中，连续进样3～5次，测定峰面积，计算校正因子。 必备知识 填充柱法检查甲醇量 测定法 精密量取内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加供试液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，取供试品溶液1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 必备知识 填充柱法检查甲醇量 计算 （1）校正因子计算 式中：AS为内标物质的峰面积（或峰高）； AR为对照品的峰面积（或峰高）； CS为对照品溶液中内标物的浓度，ml/ml； CR为对照品溶液中对照品的浓度，ml/ml。 必备知识 填充柱法检查甲醇量 计算 （2）供试品含甲醇量的计算 式中：f为校正因子 AX为供试品溶液中甲醇的峰面积（或峰高）； AS为供试品溶液中正丙醇的峰面积（或峰高）； VS为配制供试品溶液时所取内标溶液体积； VX为配制供试品溶液时所取样品溶液体积。 必备知识 填充柱法检查甲醇量 结果判断 两次测定的平均相对偏差应小于10%，否则应重新测定。根据测定的平均值计算，将计算结果与药品标准相比较，若含供试品含甲醇量低于或等于0.05%（ml/ml），则符合规定；若含甲醇量高于0.05%（ml/ml），则不符合规定。 必备知识 填充柱法检查甲醇量 注意事项 采用填充柱法时，内标物质峰相应的位置若出现杂质峰，可改用外标法测定。 采用填充柱法时，在使用无水甲醇前必须用本法确定不含正丙醇，而正丙醇必须确定不含甲醇。 试验时，应作平行试验，即精密量取供试品和对照品各2份，准确配制供试品溶液和对照品溶液各2份，按规定方法测定。 手工进样量不易精确控制，特别注意留针时间和室温，尽量做到平行操作以减少操作误差。 必备知识 填充柱法检查甲醇量 5 拓展知识 填充柱气相色谱是气相色谱的一种。将色谱分析的固定相（吸附剂、涂渍了固定液的载体、离子交换树脂、凝胶颗粒等）作为填料，填充于一定口径、长度和形状的柱管中。 填充柱的优点是制备和使用方法都比较容易掌握，具有多种填料可供选择，能满足一般样品分析要求。 *