兽医实验室诊断 兽药残留检测方法 46 兽药残留检测方法.pptVIP

兽医实验室诊断技术 主讲：汤起武 百年生机 为时养器 兽药残留检测方法CONTENTS 01 兽药残留分析技术概述 02 兽药残留分析与监测 兽药残留分析技术概述 Part-1 一 兽药残留分析技术概述 兽药残留分析技术的特点： （1）待测物质浓度低 （2）样品基质复杂，干扰物质多 （3）兽药残留代谢产物多样或不明 （4）动物种类多样，对药物代谢存在差异 一 兽药残留分析技术概述 对检测方法的要求： （1）快速 （2）高通量(high throughput) （3）定量 （4）准确度和精确度(accuracy precision) （5）确证(unequinocal identification) （6）法定的和QC 一 兽药残留分析技术概述 理想的仪器装备： （1）样品经简单处理即可上机测定 （2）不需萃取和净化 （3）快速、准确的定量分析 （4）自动的资料处理 一 兽药残留分析技术概述 分析方法的总体思路： （1）高水平(Level Ⅰ)方法——确证和定量被分析物质 （2）中等水平(Level Ⅱ)方法——定量但不需要确证被分析物质 （3）低水平(Level Ⅲ)方法——筛选 兽药残留分析与监测 Part-2 二 兽药残留分析与监测 采样与样品制备 （样品预处理） 提取 净化 浓缩 衍生化 分辨 检测 样品处理 测定 分离 残留分析原理 二 兽药残留分析与监测 残留分析的样本： （1）可食性组织及产品，比如肝、肾、肌肉、脂肪、皮肤、血液奶、蛋其他加工食品 （2）其他，毛发、尿液、粪便等 二 兽药残留分析与监测 样本的收集： （1）取样方法： 代表性原则、随机采样、 各种标准规定 （2）活体检测 一般采集毛发、血液、尿液和粪便 （3）屠宰场取样 药物的靶组织 其他高浓度的样本：肝、肾、胆汁、注射部位 排泄物：尿液 二 兽药残留分析与监测 样本的贮存： （1）容器材料 一般为玻璃或塑料 硅烷化处理防止器皿壁对痕量残留组分的吸附塑料吸附脂溶性物质、玻璃表面吸附碱性物质 （2）预处理 匀化、缩分、过筛、离心、过滤、防腐、抑制降解等 （3）贮存温度要求 二 兽药残留分析与监测 食品中磺胺类兽药残留的液相色谱测定 （1）样品的处理 称取5.0 g 匀浆样品和10 g 经煅烧的无水硫酸钠，于50 mL 二氯甲烷，均质提取1min， 3000r/min 离心2 min, 上清液经快速滤纸过滤到200 mL 浓缩瓶中， 用25 mL 二氯甲烷重复提取一次，合并二氯甲烷，35 ℃ 水浴氮气吹干。上述残渣用1.0 mL 1% （v/v） 乙酸-甲醇（65+35）溶解，漩涡混匀，转移至5 mL的离心管中，加3 mL正己烷，漩涡混匀， 静置分层，弃上层正己烷层，再加入3 mL 正己烷，涡漩混匀，3000r/min 离心2 min, 下层用0.45 μm 有机滤膜过滤，供液相色谱测定。基质干扰大的样品，需要固相萃取柱如下的净化步骤。 二 兽药残留分析与监测 食品中磺胺类兽药残留的液相色谱测定 下层加5%（v/v）乙酸溶液稀释至3 mL，稀释液注入预先分别用3 mL 甲醇和3 mL 5%乙酸溶液处理的Oasis HLB型固相萃取柱， 用2 mL 5% 乙酸甲醇（50+50）淋洗，最后用10 mL 5% 氨甲醇溶液洗脱，洗脱液40 ℃ 减压旋转蒸发至干，残渣用1 mL甲醇定容，供液相色谱测定。 二 兽药残留分析与监测 食品中磺胺类兽药残留的液相色谱测定 （2）色谱条件 色谱柱：ODS-C18(4.6 mm×250 mm)柱； 检测器：紫外检测器； 波长：270 nm； 进样量：20 μL； 柱温：35℃； 流动相：甲醇：水（pH 3.25）= 22:78； 流速：1.0ml min-1 二 兽药残留分析与监测 食品中磺胺类兽药残留的液相色谱测定 （3）校准曲线的绘制 准确称取各磺胺类兽药对照品于容量瓶中，以甲醇定容作为标准储备液，吸取各标准贮备液，以甲醇稀释至质量浓度为0-2.0 mg/L 的标准系列，各取20 μL进样分析，据峰面积与相应的质量浓度进行线性回归，绘制标准曲线。 感谢您的观看 * *