《材料研究与测试方法》第2章第3节透射电子显微分析.ppt

第三节 透射电子显微分析 透射电子显微镜 光学成像系统 （3）图像观测记录部分 该部分有荧光屏、照相盒、望远镜。 （4）样品台 样品台按样品进入电镜中就位的方式分为顶插式和侧插式。 2. 透射电镜的主要性能指标 复型膜电子显微像 1. 质厚衬度 2. 物镜光阑的作用 3. 复型像及复型像衬度的改善 透镜样品的制备方法 电子衍射 薄晶体电子显微像 电子衍射花样 晶体 多晶体 非晶体 多晶的电子衍射谱的几何特征和粉末法的X射线衍射谱非常相似，由一系列不同半径的同心圆所组成。 高岭石的单晶衍射谱 金的多晶衍射谱 对于晶体薄膜试样不大可能以质厚衬度来获得晶体中缺陷的图像，但晶体的衍射强度却与其内部缺陷和界面结构有关，因此可以根据衍射衬度成像原理来研究晶体。 衍射衬度是基于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而形成的衬度。根据衍射衬度原理形成的电子图像称为衍衬像。 选择衍射成像光路原理 （a）选择透射束成明场像BF；（b）、（c）选择衍射束成暗场像DF * 透射电子显微镜（简称透射电镜，TEM）用聚焦电子束作为照明源，使用对电子束透明的薄膜试样（几十到几百个nm），以透射电子为成像信号。 透射电镜的工作原理：电子枪产生的电子束经1~2级聚光镜会聚后均匀照射到试样上的某一待观察微小区域上，入射电子与试样物质相互作用。由于试样很薄，绝大部分电子穿透试样，其强度分布与所观察试样区的形貌、组织、结构一一对应。透射出试样的电子再经物镜、中间镜、投影镜的三级磁透镜放大投射在观察图形的荧光屏上，荧光屏把电子强度分布转变为人眼可见的光强分布，于是在荧光屏上显出与试样形貌、组织、结构相应的图像。 透射电子显微镜 1. 透射电子显微镜的结构 透射电镜主要由光学成像系统、真空系统和电气系统三部分组成。 光学成像系统组装成一直立的圆柱体，称为镜筒。 （1）照明部分 发叉式阴极三极电子枪示意图 单聚光镜和双聚光镜工作原理比较 几种不同类型的电子枪及其性能比较 钨灯丝电子枪 六硼化镧电子枪 场发射电子枪 光屏 投影镜 中间镜 物镜 透射电镜三级放大系统的工作原理 （2）成像放大系统 成 像 光 路 （a）高放大倍数成像；（b）中放大倍数成像；（c）低放大倍数成像 真空系统 一般电子显微镜镜筒的真空度要求在10-3~10-7Pa 。镜筒中真空的获得由两级或三级真空泵（前级为机械泵，后级为分子涡轮泵、离子泵）来完成。只有当镜筒内的真空度达到要求时，电镜才能开始工作。 电气系统 电气系统主要包括三部分：灯丝电源和高压电源 各磁透镜的稳压稳流电源 电气控制电路 透射电镜的主要性能指标是分辨率、放大倍数和加速电压。 （1）分辨率 透射电镜最主要的性能指标，它表征了电镜显示结构细节的能力。透射电镜的分辨率以两种指标表示：a.点分辨率；b.线分辨率。 （2）放大倍数 透射电镜的放大倍数是指电子图像对于所观察试样区的线性放大率。透射电镜的放大倍数：几十~150万倍。 （3）加速电压 电镜的加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极的电压，它决定电子枪发射的电子的波长和能量。普通透射电镜的最高加速电压为100kV、200kV或300kV。现在，在材料研究上一般使用200kV及以上的透射电镜 。 透射电镜所成的像 利用透射电镜研究材料的组织结构必须具备两个前提： 1. 制备出适合透射电镜观察用的试样； 2. 建立阐明各种电子图像的衬度理论。 透射电镜观察的试样一般有三种类型： 1. 经悬浮分散的超细粉末颗粒，属直接试样； 2. 用一定方法减薄的材料薄膜，属直接试样； 3. 用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复型膜，属间接试样。 透射电子图像的衬度按其形成机制分为质厚衬度、衍射衬度和相位衬度三种。质厚衬度适用于一般成像方法对非晶态薄膜和复型膜试样所成图像的解释；衍射衬度和相位衬度理论适合于晶体薄膜试样所成图像的解释。 对于无定形或非晶试样，电子图像的衬度是由于试样中各部分的密度ρ（或原子序数Z）和厚度t不同形成的。这种衬度称为质量厚度衬度（质厚衬度）。 电子受试样的散射 随试样厚度t和Q（ρ）变化的电子像强度剖面图 Q为单位体积试样的总散射截面 物镜光阑阻挡了散射角大的电子，改善了衬度。在一定加速电压下，减小物镜光阑孔径，衬度增加；在