《材料研究与测试方法》第1章第5节单晶体的研究方法.ppt

第五节 单晶体的研究方法 一、劳厄法 1、劳厄图的特征及成因 同一圆锥曲线上的斑点是由同一晶带的各个晶面族反射产生的。 圆锥衍射线束的产生可用倒易空间的衍射条件来说明： 同晶带的劳厄斑点分布轨迹与α角的关系 2、劳厄法的厄瓦尔德图解 转晶法 转晶法的厄瓦尔德图解 * 劳厄法是用连续X射线照射固定的单晶体的衍射方法，一般以垂直于入射线束的照相底片来记录衍射花样。底片上记录的衍射花样都是由许多斑点构成的，这些斑点称为劳厄斑点。 （a）试样与底片距离为5cm； （b）试样与底片距离为3cm 透射法适合于吸收系数较小的试样，最好的试样厚度为1/μ， μ为试样的线吸收系数；背射法对试样的厚度和吸收没有特殊要求，因此应用较广。 在劳厄法中，单晶试样对入射X射线的方位是固定的，即对所有晶面而言，其入射角θ都固定了。 晶面间距 d 小于连续X射线短波极限λ0的一半的晶面就不可能产生衍射。 实际产生劳厄斑点的多少与两个因素有关： X射线的管电压 晶体试样的结构 同一晶面的各级衍射的衍射线是重叠在一起的，它们共同形成一个劳厄斑点，不同级衍射是由连续光谱中的各级谐波形成的。 根据劳厄斑点的位置，可用下列公式直接求出对应的晶面的布喇格角： 晶体劳厄相 2、劳厄斑点的分布规律 劳厄斑点分布在一系列的圆锥曲线上。在透射劳厄图中，斑点分布在一系列通过底片中心的椭圆或双曲线上；而在背射劳厄图中，斑点分布在一系列的双曲线上。 属于同一晶带的各个晶面族的反射线是位于以晶带轴为轴，以晶带轴与入射线的夹角α为半顶角的一个圆锥上。 当某一晶面同时属于两个或两个以上的晶带时，则此晶面对应的劳厄斑点必定位于几个圆锥曲线的交点上。 分别为衍射线束和入射线束的波矢， 为反射 面对应的倒易矢量。上式两边同乘以晶带轴矢量 得： 当（H K L）为属于[u v w]晶带的一个反射面时，则有： 。这时， 由于： 过中心的直线 不过中心的双曲线 无 无 有衍射，但不形成斑点。（因底片有孔） 背 射 区 过中心的直线 过中心的双曲线 过中心的抛物线 过中心的椭圆 有一个斑点与入射点重合 透 射 区 劳厄斑点分布轨迹 =90o 45o α 90o =45o 45o 0o α = 反射球的半径为：1/λ 。 劳厄法是利用连续X射线的衍射方法。连续谱的短波极限为λ0；长波侧的界限不明显，一般将底片乳胶中银的K吸收限波长λ银K（0.48?）作为长波限。以这两个极限波长的倒数为半径，可作一大一小的两个反射球。 （b）劳厄法的另一种厄瓦尔德图解 该种图解方法是把反射球的半径固定地取作单位长度1，但把倒易点阵的每个结点都拉长为指向倒易点阵原点的倒易线段，线段的起始点与终止点分别与短波极限λ0及长波极限λ银K相对应。 转晶法是用单色X射线照射转动的单晶体的衍射方法。 在转晶相机中，入射X射线的方向与旋转轴垂直。 若将晶体的某一晶轴调节得与旋转轴一致，则衍射斑点将分布在一系列平行的直线上。这些由斑点排成的平行直线称为层线。通过入射斑点的层线称为零层线；从零层线向上或向下，分别有正负第一、第二、…层线。它们对于零层线是对称分布的。 底片 入射 X射线 转晶法 转晶法主要用来测定单晶试样的晶胞常数。 设这组倒结点面的面间距为d*，则与之对应的正点阵中沿转动轴方向的结点间距（等同周期）T=1/ d*，当晶胞的基矢方向与转轴一致时，则等同周期等于晶胞常数。 假设与第n层层线对应的衍射圆锥的半顶角为φn，则φn与反射球的半径1/λ及d*的关系为： 倒易点阵 S0/? 001 O b1 b2 b3 C 011 021 101 111 010 020 100 110 120 101 111 121 100 110 120 S/? Ewald sphere *