《材料研究与测试方法》第2章第4节扫描电子显微分析.ppt

扫描电子显微镜（SEM） 2. 扫描电镜的主要结构 3. 扫描电镜的主要指标 4. 扫描电镜的场深 扫描电镜图像及其衬度 2. 背散射电子像的特点 3. 二次电子像 扫描电镜试样的制备 * 扫描电子显微镜 第四节 扫描电子显微分析 扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面表面逐点扫描成像的。试样为块状试样或粉末颗粒。成像信号为二次电子、背散射电子或吸收电子，其中二次电子是最主要的成像信号。 1. 扫描电镜的特点： a. 制样简单 b. 场深（景深）大，比一般光学显微镜大100-500倍，比透射电镜的大10 倍。 c. 放大倍数范围大，10~300000倍 d. 具有相当的分辨率，2nm e. 可通过电子学方法控制和改善图像质量 f. 可进行多种功能的分析 g. 可进行动态观察 苍蝇眼睛的扫描电镜显微照片 电子光学系统 扫描系统 信号探测放大系统 图像显示和记录系统 真空系统（真空度10-2Pa） 电源系统 扫描电镜的工作原理 扫描电镜的工作原理 a. 放大倍数 b. 分辨本领 扫描电镜的放大倍数为： 扫描电镜图像分辨本领的决定因素： 入射电子束束斑的大小； 成像信号。 扫描电镜的场深是指电子束在试样上扫描时，可获得清晰图像的深度范围。 扫描电镜的场深与电子束发散半角及电镜的放大倍数有关。选用小孔径光阑使束发散角减小或电镜放大倍数减小时，场深增加。 扫描电镜的场深比透射电镜大得多，即使试样表面高差较大，也能获得清晰的图像，因此特别适宜于粗糙表面的断口的观察。 1. 扫描电镜像的衬度 形貌衬度：由试样表面形貌差别而形成的衬度。原子序数衬度：由试样表面物质原子序数差别而形成的衬度。电压衬度：由试样表面电位差别而形成的衬度。 试样原子序数对背散射电子和二次电子发射的影响 背散射电子能量很高，在试样中产生的范围大，像的分辨率较二次电子像低； 背散射电子发射系数随原子序数增加而增大； 背散射电子发射系数受入射束能量影响不大； 当试样表面倾角增加时，将显著增加背散射电子的发射系数； 背散射电子在试样上方有一定的角分布。 背散射电子发射系数和试样表面倾角以及试样原子序数二者有关，背散射电子信号中包含了试样表面形貌和原子序数信息。背散射电子像既有形貌衬度，又有原子序数衬度。 单个探测器对粗糙表面发射背散射电子（实线）和二次电子（虚线）的收集 背散射电子成分信息和形貌信息的分离原理 二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰出的试样原子核外电子，其主要特点是： 能量小于50eV，主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高； 二次电子的发射系数与入射束的能量有关； 二次电子的发射系数与试样表面倾角也有关； 不管试样是否倾斜，二次电子在试样上方的角分布总为余弦分布。 二次电子成像的衬度效应，试样倾斜及凸出处有较大的二次电子发射电流 样品表面不同部位二次电子发射示意图 氢氧化锌薄膜 螺旋形碳纳米管 陶瓷烧结体的表面形貌 锡铅镀层的表面形貌 （a）二次电子图像 （b）背散射电子图像 二次电子图像与背散射电子图像的对比 1. 扫描电镜对试样的要求 试样在真空中要保持稳定，含有水分的试样应先烘干，表面受到污染的试样要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干。有些试样表面要进行适当的侵蚀，以暴露某些结构细节，在侵蚀后将表面或断口清洗净并烘干。对于磁性试样要先去磁。 试样的大小要适合仪器专用的样品座的尺寸，一般为直径不超过30-50mm，高度不超过5-10mm 。 2. 块状试样 3. 粉末试样 4. 镀膜(Au或C，约10~30nm） 真空镀膜 离子溅射镀膜 *