《材料研究与测试方法》第1章第7节衍射仪法.ppt

第七节 衍射仪法 探测器 探测器的性能指标 衍射仪通常的工作方式 衍射线峰位的确定方法 重叠峰的分离 Kα双峰可用作图法和计算法来分离 * X射线衍射仪是用射线探测器和测角仪来探测衍射线的强度和位置，并将它们转化为电信号，然后借助计算机技术对数据进行自动记录、处理和分析的仪器。 衍射仪按结构和用途，主要可分为测定粉末试样的粉末衍射仪和测定单晶结构的四圆衍射仪。 常用衍射仪的结构是与德拜相机类似的，只是用一个绕轴转动的探测器代替了照相底片。应用不断变化聚焦圆半径的聚焦法原理，采用线状的发散光源和平板试样，使衍射线具有一定的聚焦作用，以增强衍射线的强度。 德拜相机 粉末衍射图的形成 X射线衍射仪 测角仪 平板粉末试样填压框架 衍射仪的核心部件——测角仪的示意图 H：试样台 S：X射线源（固定的） A：梭拉光栏 DS：发散狭缝 E：摇臂 B：梭拉光栏 RS：接受狭缝 D：探测器 衍射仪圆的半径通常为185mm。试样台和探测器都可以随转盘转动，转动的角度可从刻度盘上读出，一般可精确到0.01o以上。 衍射仪通常使用线焦点X射线源发出的发散光束。为控制水平发散度，在X射线管窗口前装有发散狭缝DS，线焦点和各狭缝光栏的长度方向都调节得与衍射仪的轴严格平行。从线焦点S发出的X射线经发散狭缝DS后，呈扇形光束照射在平板试样上，衍射线通过接收狭缝RS进入探测器。 A、B为梭拉光栏，它们是由很多的金属薄片（0.05mm）平行排列而成。这些薄片都与衍射仪圆所在平面平行，这样就可限制入射线和衍射线沿衍射仪轴向的垂直发散度。SS为防散射狭缝。 衍射仪中采用发散光束和平板试样，主要是为了使衍射线束具有一定的聚焦作用，从而增加衍射线的强度。 衍射仪在运行时，试样台和探测器要始终保持1：2的转动速度比，这靠变速系统来实现。测角仪用电动机连续驱动扫描。 探测器可正向扫描，也可反向扫描。测角仪以光源S至衍射仪轴O的入射方向为零位。扫描速度有每分钟4o、2o、1o、0.5o、0.125o、0.0625o等几档可供选择。 由于衍射仪法中各衍射线的强度是在不同时间记录的。为使各条衍射线的强度具有可比性，必须使X射线源强度保持高度的稳定。这就要求X射线管的高压电源和灯丝电源有非常高的稳定度，一般要求在万分之五以上。 衍射仪工作时，可将探测器固定在某个角度位置，然后用定时计数或定数计时的办法来记录该处的衍射线强度。也可用连续扫描的办法使探测器扫过所定的角度范围，并通过电位差计在记录纸上描绘出出射线强度随衍射角变化的图谱——衍射图。 探测器是将X射线转换成电信号的部件。在衍射仪中常用的有正比计数管、盖革计数管、闪烁计数管和半导体硅（锂）探测器。正比计数管和盖革计数管都属于充气计数管，它们是利用X射线能使气体电离的特性来进行工作的。 充气计数管结构示意图 探测器的优劣常以探测效率、能量分辨率、计数损失、背底计数等来衡量。 探测效率：输出脉冲数除以入射光子数所得的值。它与光子吸收体及窗口材料的吸收系数及厚度有关。 能量分辨率：探测器分辨入射光子能量的能力。 背底计数是指完全没有X射线入射时，探测器的计数，这种计数往往是由电子的热发射、热激发等引起的。 计数损失：探测器对入射光子的漏记。 连续扫描：探测器以一定的角速度在选定的角度范围内进行连续扫描。其优点是快速而方便，但由于机械设备及计数率仪等的滞后效应，使记录纸上描出的衍射信息总是落后于探测器所接收到的，造成衍射线峰位向扫描方向移动、分辨率降低、线形畸变等缺点。当扫描速度越快，这些缺点越显著。 步进扫描：探测器以一定的角度间隔（步长）逐步移动，对衍射峰强度进行逐点测量。探测器每移动一步，就停留一定的时间，并以定标器测定该时间段内的总计数，然后再移动一步，重复测量。其优点是无滞后及平滑效应，因此衍射线峰位正确、分辨率好。缺点是所用时间较长。 峰顶法 切线法 半高宽中点法 7/8高度法 中点连线法 抛物线拟合法 重心法 从X射线管发出的标识谱线中，K α1 、K α2双线总是同时发生的，衍射发生时，对同一晶面它们各形成一条衍射线，造成双线（或称为Kα双峰）。K α双峰间的角距离可用对布喇格公式微分得到。 两边分别取微分： K α双峰由同一晶面族产生，故Δd=0，于是有： 式中， Δλ = λKα2– λKα1 ， λ取Kα1、 Kα2的计权平均值。由于Δλ 很小，因此在低角度区，双线不能分开，成为重叠峰。 Kα双峰的线形是