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实验四 药物的一般鉴别实验 [实验目的] 掌握 钠盐 钙盐 乳酸盐 硫酸盐 磷酸盐氯化物 溴化物 等药物的一般鉴别性原理和鉴别方法。 掌握一般鉴别实验操作的基本方法及常用的试剂。 [实验原理] 钠盐的鉴别：钠盐的中性溶液+醋酸氧铀锌-----黄色的结晶性沉淀 钙盐的鉴别：钙盐的中性或碱性溶液+草酸铵----白色沉淀+盐酸----溶解 乳酸盐的鉴别： 乳酸盐的酸性溶液+溴---乙醛+氨+亚硝基铁氰化钠----暗绿色 硫酸盐的鉴别：硫酸盐+钡离子---白色沉淀（不溶于盐酸） 硫酸盐+醋酸铅----白色沉淀（即能溶于醋酸，也能溶于氢氧化钠） 磷酸盐的鉴别：磷酸盐溶液+硝酸银----黄色沉淀（能溶于氨试液中和稀硝酸试液中） 磷酸盐溶液+氯化铵镁试液----白色沉淀 6、氯化物的鉴别：氯化物溶液+硝酸银----白色沉淀（能溶于氨试液中，不溶于稀硝酸试液中） 氯化物溶液+二氧化锰试液----氯气（淀粉碘化钾试纸变蓝） 7.溴化物的鉴别：溴化物溶液+硝酸银----淡黄色沉淀（能部分溶于氨试液中，不溶于稀硝酸试液中） 溴化物+氯试液中----溴（溶于氯仿，氯仿层显橘黄） [试药、试剂和仪器] 试药：水杨酸钠、乳酸钙、硫酸阿托品、磷酸可待因、溴新斯的明、维生素B1 试剂：盐酸 稀盐酸 稀硫酸 醋酸 硝酸 氢氧化钠 浓氨试液 氨试液 醋酸氧铀锌 醋酸铅 醋酸铵试液 甲基红指示液 草酸铵试液 硫酸铵 溴试液 10%亚硝基铁氰化钠的稀硫酸试液 氯化钡试液 氯化铵镁试液 二氧化锰 氯试液 氯仿 碘化钾淀粉试纸 仪器：试管 小烧杯 铂金丝 酒精喷灯 [操作步骤] 对乙酰水杨酸钠中钠离子的鉴别 取对氨基水杨酸钠0、1克，置试管中，加纯化水2毫升使溶解，然后滴加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。 取铂金丝，用盐酸浸润，在无色火焰中燃烧，冷却后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 乳酸钙中的钙离子和乳酸根离子的鉴别 1、取乳酸钙约0、1克，置试管中，加纯化水2毫升使溶解，加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀，分离沉淀，将沉淀分置于两支试管中，分别加入醋酸和盐酸，沉淀能溶于盐酸，不溶于醋酸。 2、取铂金丝，用盐酸湿润，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 3、取乳酸钙约0、1克，置小烧杯中，加纯化水60毫升使溶解，从中取出溶液5毫升，置试管中，加溴试液1毫升和稀硫酸0、5毫升，置水浴上加热，并用玻璃小心搅拌至退色，再加硫酸铵4克，摇匀，沿管壁逐滴加入10%亚硝酸铁氰化钠的稀硫酸试液0、2毫升和浓氨试液1毫升，使成两液层，在放置30分钟内，在放置30分钟内，两液层的交界处出现一暗绿色的环。 三、硫酸阿托品中的硫酸根的鉴别 取硫酸阿托品0、5克，加纯化水10毫升使溶解，使溶液分置两个试管中，向其中一支试管滴加氯化钡试液，即生成白色的沉淀，分离沉淀，将沉淀分成两份，分别加入盐酸或硝酸。沉淀均不溶解。向另一支试管中滴加醋酸铅试液，即生成白色的沉淀，分离沉淀，将沉淀分成两份，分别加入醋酸铵试液和氢氧化钠试液，沉淀均能溶解。 磷酸可待因中的磷酸根离子鉴别 取磷酸可待因0、1克，加纯化水5毫升使溶解，将溶液分置两个试管中，向其中一支试管滴加硝酸银试液，即生成浅黄色的沉淀，将沉淀分成两份，分别加入氨试液或稀硝酸，沉淀均能溶解。向另外一支试管中滴加氯化铵镁试液，即生成白色的结晶性沉淀。 五、维生素B1中氯离子的鉴别 1、取维生素B1 0、1克，加水3毫升使溶解，滴加硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色沉淀，分离沉淀，向沉淀中加入氨试液后溶解，再加入硝酸银试液，重新出现沉淀。 2、取维生素B1少许，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，小火在试管底部加热，即产生氯气，能使试管口湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。 六、溴新斯的明中的溴离子鉴别 取溴新的明0、5克，加纯化水10毫升使溶解，将溶液分成两份，向其中一支试管中加入硝酸银试液，即生成淡黄色的沉淀，分离沉淀，沉淀能在氨试液中微溶，但在硝酸中几乎不溶。向另一支试管中加入氯试液，溴即分离出来，加入氯仿振摇后静止，氯仿层显黄色或红棕色。 [思考题] 在本次实验中可否用自来水或纯净水代替纯化水？为什么？ 乳酸根离子的鉴别中“两液层的交界处出现一暗绿色的环”是什么？