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1.按从低到高的极性顺序依次排列常用的有机溶剂
石油醚,苯,无水乙醚,氯仿,乙酸乙酯,正丁醇,丙酮,乙醇,甲醇,水
(亲脂性:大 ———— 小 ,亲水性:小 ————
大
)
2.什么是超临界流体?用超临界流体萃取法提取挥发油有何优缺点。
超临界流体: 物质处于其临界温度和临界压力以上状态时,
形成一种既非液体也非气体的特
殊相态。
优点:①可在低温下提取,热敏性成分尤其适用②缺无溶剂残留、能耗低、安全性高、无污
③兼有萃取和分离的作用④产品纯度高,萃取速度快。
缺点:①对极性大或相对分子质量大的成分萃取较难,
需加入与溶质亲和力较强的夹带剂以
提高溶解度,或需在很高的压力下进行②所用设备属高压设备,投资较大,
运行成本高,给
工业化和普及带来一定的难度和限制。
3.植物资源有效成分的提取方法有哪些?
常用的提取方法 : 溶剂提取法
(浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、
连续回流提取法
超声提取法)、水蒸气蒸馏法、升华法、超临界流体萃取法。
浸渍法 :是将药材用适当的溶剂在常温或温热的条件下浸泡一定时间,
浸出有效成分的方法
渗漉法 :是将药材粗粉置渗漉装置中,
连续添加溶剂使渗过药粉,自下而上流动,浸出有效
成分的一种动态浸提方法。
煎煮法 :是将药材加水加热煮沸,滤过去渣后取煎煮夜的一种传统提取方法
回流法 :使用低沸点有机溶剂如乙醇、
氯仿等加热提取天然药物中有效成分时,
为减少溶剂
的挥发损失,保持溶剂与药材持久的接触,通过加热浸出液,
使溶剂受热蒸发,经冷凝后变
为液体流回浸出器,如此反复至浸出完全的一种热提取方法。
连续回流法 :是在回流提取的基础上改进的,
能用少量溶剂进行连续循环回流提取,
充分将
有效成分浸出完全的方法。
超声提取法 :是一种利用超声波浸提有效成分的方法,
其基本原理是利用超声波的空化作用,
破坏植物药材的细胞, 使溶剂易于渗入细胞内,
同时超声波的强烈震动能传递巨大能量给浸
提的药材和溶剂,使它们做高速运动,加强了胞内物质的释放、扩散和溶解,加速有效成分
的浸出,极大地提高提取效率。
水蒸气蒸馏法 :水蒸气蒸馏法的基本原理是利用水和与水互不相容的液体成分共存时,
根据
道尔顿分压定律, 整个体系的总蒸汽压等于两组份之和,
当总蒸汽压等于外界大汽压时,
混
合物开始沸腾并被蒸馏出来。
水蒸气蒸馏装置由水蒸气发生器、
蒸馏瓶、 冷凝管和接收器四
部分组成。
升华法 :是利用某些固体物质具有在低于其熔点的温度下受热后,
不经熔融就直接转化为蒸
汽,遇冷后又凝固为原来的固体物质,使之从天然药物中提出的方法。
超临界流体萃取法 :超临界流体萃取是一种利用某物质在超临界区域所形成的流体,
对天然
药物中有效成分进行萃取分离,
集提取与分离与一体的新型技术。
常用作超临界流体的物质
有二氧化碳、氧化亚氮、乙烷、乙烯、甲苯等其中最常用于天然产物提取的是二氧化碳,因
其具有无毒、不易燃易爆、安全价廉、有较低的临界压力(
Pc=7.37Mpa )和临界温度
(Tc=31.4℃) /对大部分物质不反应、可循环使用等优点。
简述天然化合物结构研究的程序及采用的方法。未知天然药物化学结构研究的主要程序:
初步推断化合物的类型→测定分子式, 计算不饱和度→确定分子中含有的官能团或结构片段或基本骨架→推断并确定分子的平面结构→推断并确定分子的立体结构(构型构象)
采用的方法:
确定分子式,计算不饱和度质谱法、红外光谱、紫外 -可见吸收光谱、核磁共振波谱
5.实验室常用的色谱法有哪些以及它们的适用范围。
硅胶色谱法:适用于中性或者酸性成分的分离
聚酰胺色谱法:适用于能与聚酰胺形成氢键吸附的化合物如黄酮类鞣质等成分的分离。
活性炭色谱法: 适用于分离水溶性成分如氨基酸、 糖类及某些苷类等, 也适用于大量制备性分离
离子交换色谱法:适用于分离有解离能力的酸性、碱性及两性化合物大孔吸附色谱法:适用于水溶性成分如皂苷的分离
凝胶色谱法:适用于天然药物化学成分中大小分子化合物的分离
6.根据苷键原子的不同,可将苷类化合物分为几类?各类的含义是什么?
根据苷键原子的不同分为:
1)氧苷:苷元与糖基通过氧原子相连, 根据苷元与糖所喝的基团的性质不同分为: 醇苷 氰苷酚苷酯苷
2)硫苷( S-苷):是糖的端基 OH 与苷元上巯基缩合而成的苷
3)氮苷( N-苷):糖的端基碳与苷元上的碳原子相连的苷,如萝卜苷、芥子苷
4)碳苷( C-苷):是一类糖基直接以 C 原子和苷元的 C 原子相连的苷。 组成碳苷的苷元
多为酚性化合物,如黄酮类、蒽醌。尤其以黄铜碳苷最为常见,黄铜碳苷的糖基均在 A 环
的6位或 8位。
7.简述影响香豆素荧光的因素和一般规律。
香豆素类成分在紫外光下多显蓝色或紫色荧光, C7 位有羟
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