COD国标法测定步骤.doc

重铬酸钾法测定COD 方法的适用范围:用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的COD值。 仪器: 加热管、配套冷凝管 COD恒温加热器JK205-A 250ML锥形瓶、20mL移液管 50mL酸式滴定管 试剂: 重铬酸钾标准溶液(0.25mol/L):称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。 试亚铁灵指示液:称取1.458g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O),0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶中。 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液(约0.1mol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 注:标定方法:于空白试验滴定结束后的溶液中,准确加入10.00mL、0.25mol/L重铬酸钾溶液,混匀,用硫酸亚铁铵标准液标定,记录消耗的标准液的体积V标。 硫酸-硫酸银溶液:于2500mL浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,使其溶解。(如无2500mL容器,可在500mL浓硫酸中加入5g硫酸银)。

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