无机化学-实验报告--实验--粗食盐的提纯.docx

实验报告 姓名： 班级： 同组人： 自评成绩： 项目 粗食盐的提纯 课程: 学号： 一、 实验目的 掌握提纯粗食盐的原理、方法及有关离子的鉴定。 掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。 学会台秤、量筒、pH试纸、滴管和试管的正确使用方法。 二、 实验原理 粗食盐通常是从盐湖等地方采得，其中含有不溶性的杂质(如泥沙等)和可溶性的 杂质(如 Ca2+、Mg2+、SO42-)。 除去粗食盐中不溶性杂质的方法是将粗食盐溶于适量水中，然后过滤。除去可溶性 杂质的方法是选择适当的沉淀剂， 使Ca2+、Mg2+、SO42-等生成难溶性化合物而被除去。 首先，将粗食盐溶于适量水中， 加入稍过量的BaCl2溶液，使SO42-生成BaSO4沉淀 后，再过滤除去 BaSO4。反应方程式： Ba + SO4 BaSO4 J 然后，在滤液中加入适量的 NaOH溶液和Na2CO3溶液，使过量的 Ba2+和粗食盐中 的Ca2+、Mg2+与之生成沉淀，再过滤除去。其反应方程式 ： Ca + CO 3 CaCO3 J 2+ - 2- , Mg + OH + CO3 —— Mg2 ( OH )283 J Ba + CO 3 Ba CO3 J 三、仪器与试剂 仪器： 台秤，烧杯，量筒，玻璃棒，药匙，洗瓶，普通漏斗，漏斗架，滤纸，酒 精灯，石棉网，泥三角，蒸发皿，试管，布氏漏斗，抽滤瓶，循环水真空泵。 试剂：粗食盐，1 mol/L BaCl 2, 2mol/L NaOH , 1mol/L Na2CO3，饱和(NH4)2C2O4, 2mol/L HCl , 2mol/L Hac，镁试剂 I, pH 试纸。 四、内容及步骤 粗食盐的提纯 粗食盐的称量和溶解 用台秤称取8.0g粗食盐放人干净的烧杯中， 加水30mL , 用玻璃棒搅拌，并加热使粗食盐溶解，这时不溶性杂质沉于烧杯底部，如不溶性杂质较 多，可过滤除去。 除去SO42-离子 把粗食盐溶液加热至近沸时， 在不断搅拌下逐滴加入 1mol/L BaC12溶液，直至SO42-全部转化为BaSO4沉淀。为了检查SO42-是否除尽，将烧杯从石 棉网上取下，放置一段时间，待沉淀沉降后，沿烧杯壁向上层清液滴加 1?2滴BaC12 溶液，若不出现浑浊，则表示 SO42-沉淀完全。沉淀完全后，继续加热 5min，使沉淀颗 粒长大而易于沉淀和过滤。过滤，弃去沉淀，滤液转入烧杯中。 除Ca2+、Mg 2+和过量的Ba2+等离子 将烧杯中的滤液加热近沸，加入 1mL 2mol/L NaOH和3mL 1mol/L Na 2CO3溶液。待沉淀沉降后，沿烧杯壁向上层清液中加入 1?2滴Na2CO3溶液，检查被沉淀离子是否完全沉降， 若出现浑浊，可继续滴加Na2CO3 溶液，直至沉淀完全。过滤，弃去沉淀。 除过量的CO32-离子 用2mol/L HCI把烧杯中的滤液调为酸性，用 pH试纸检 验，使pH为4?5。 浓缩、结晶 把调好pH的溶液倒入干净的蒸发皿中，在搅拌下加热、蒸发、 浓缩至稠糊状，使NaCI完全析出，停止加热。稍冷后趁热用布氏漏斗抽滤， 尽量将NaCI 晶体抽干，再用少量蒸馏水洗涤 NaCI晶体2?3次，抽干，弃去母液。 干燥与称量 将NaCI晶体移至另一洁净已称重的蒸发皿中，加热烘干，干燥 后冷至室温，将氯化钠晶体连同蒸发皿一起称重。 计算产率： 纯食盐产率=(提纯后的食盐质量/粗食盐质量)100% 产品纯度的检查 称取粗食盐和提纯后食盐各 1g,分别溶于5mL蒸馏水中，然后将两种溶液分别分 成三等份于6支试管中，组成三组对照检查。 SO42-的检查 在第一组溶液中，分别加入 2滴2moI/L HCI溶液和2滴1moI/L BaCl2溶液，比较两个试管中沉淀产生的情况。 Ca2+的检验 在第二组溶液中，分别加入 2moI/L HAc溶液2滴和饱和 (NH 4)2C2O4溶液3?4滴，比较两管中沉淀产生的情况。 Mg 2+的检验 在第三组溶液中，分别加入 2滴2moI/L NaOH溶液和镁试剂3 滴，若有天蓝色沉淀生成，表示有 Mg2+存在，比较两管中溶液的颜色。 实验注意事项 粗食盐可先在火上煅烧，使其中有机物碳化，再用水溶解成饱和溶液。不溶性 杂质可采用过滤法除去，可溶性杂质可根据其性质借助化学方法除去。 注意抽滤装置的安装和使用： 连接抽滤装置时，将布氏漏斗配一合适的塞在吸滤瓶上必须紧密不漏气，漏 斗管下端的斜口要正对吸滤瓶的侧管，吸滤瓶的侧管用厚橡皮管与水泵侧管相连(最好 接一安全瓶，再和水泵相连)。 抽滤时为防止滤纸被抽破，可用两层滤纸。 抽滤前用同一溶剂将滤纸润湿，使滤纸紧贴于布氏漏斗的底面，打开水泵将 滤纸吸紧，以避免固体在抽滤过程中从滤纸边缘吸入抽滤瓶中。 转移结晶