乳制品加工技术 检测仪器说明书 003-AA320型原子吸收分光光度计操作说明.docVIP

AA320型原子吸收分光光度计操作说明 AA320型原子吸收分光光度计操作说明 AA320型原子吸收分光光度计操作说明 1光源的对光 1.1打开仪器左上方门，把空心阴极灯电源插入灯电缆座，放到灯架上用弹簧压住，并使灯阴极与灯架上的标记大至相平。 1.2打开灯架旁的灯电源乒乓开关，调节灯电流旋钮选择合适的灯电流（试用10mA）。 1.3拉开燃气室右壁上的两块挡光板，使光束通过燃烧室。 1.4“方式”开关设置在“调整”位。 1.5选择合适的波长狭缝和负高压（调节增益钮）使能量表指针指在V字的正中位置（约2.6V）。（空心阴极灯预热后，能量可能增大）。 1.6用波长手动轮调节波长使能量表上的指示达到最大值，如果能量大于2.6V，可调节 “增益”旋钮降低光电倍增管负高压使之回到中间位置，重复以上操作。 1.7缓缓转动空心阴极位置，使能量表指示最大。如果能量大于2.6V，可使用 “增益”旋钮使指针回到中间位置。重复以上操作。 2燃烧器对光 空心阴极灯的光束在火焰中的路径和位置对系统的灵敏度有极大影响。燃烧器的缝隙应平行于仪器光轴面略偏低，具体操作如下： 2.1降低燃烧头高度至光束下面。 2.2将对光板放在燃烧头的缝隙上沿缝隙移动调节燃烧头的旋转柄使缝隙与光束平行，并使缝隙处于光束的正下方。 2.3“方式”开关置于“吸光度”。 2.4按下“调零”按钮，使显示为 “0.000”。 2.5旋动燃烧器上下调节钮，使燃烧器慢慢上升直至有吸光度显示。 2.6旋动燃烧器上下调节钮，慢慢降低燃烧器，使显示恰好为零，再将旋钮逆时针方向移动半圈，使燃烧器进一步降低，这是许多元素分析的最佳高度，即光斑的中心在对光板上最高5mm左右。 2.7吸喷一份标准溶液，慢慢旋动燃烧器前后调节钮，至获得最大吸光度值。 3空气－乙炔火焰操作 3.1检查燃烧头和废液排放管是否封妥，然后将“空气／笑气”切换开关打到“空气”位置。 3.2调节乙炔钢瓶的减压阀至输出压力约为0.07Mpa。 3.3将笑气钢瓶的输出压力调至0.3Mpa。 3.4接通空气压缩机电源，输出压力调至0.3Mpa。 3.5接通气路电源总开关和“助燃气”开关，调节助燃气稳压使压力表指示为0.2Mpa。 3.6顺时针旋转辅助气钮，关闭辅助气。此时流量计指示仅为雾化气流量，约为每分钟5L左右。如有必要可启用辅助气，但增大辅助气会降低吸收灵敏度。 3.7调节乙炔钢瓶减压阀使乙炔表指示为0.05Mpa。打开乙炔气开关，调节乙炔气流量至每分钟1.5L左右。 3.8按下点火钮，使点火喷口喷出火焰将燃烧头点燃。 3.9等待至少15秒钟，待火焰燃烧均匀后，调节乙炔流量至每分钟3L左右，并把“空气／笑气”切换开关打到“笑气”位置。 3.10调节乙炔流量直至火焰反应区有1cm～2cm高，外焰高30cm～35cm。 3.11吸喷被测元素的标准溶液，调节乙炔气流量，根据吸收度的变化选择合适的分析火焰。 3.12当测量完成后，吸喷几分钟蒸馏水，然后将“空气／笑气”切换开关打到“空气”位置，把笑气－乙炔火焰转换为空气－乙炔火焰。 3.13关闭乙炔气开关或乙炔钢瓶阀使火焰熄灭，最后关闭助燃气和气路电源总开关，关断空气压缩机并释放剩余气体。 4测量操作 4.1光度计主机的操作 4.1.1开机，根据待分析的元素选择灯安装，点亮灯（10mA）。 4.1.2根据经验选择合适的灯电流和光谱带宽。 4.1.3“方式”开关置于“调整”，“信号”开关置于“连续”，按1进行光源对光和燃烧器对光。 4.1.4“方式”开关置于“吸收度”，开气点火。 4.1.5配制要求浓度的三种标准溶液。点火五分钟以后，先吸喷空白溶液，按调零钮调零，吸喷低浓度的标准溶液，观察吸光度变化的同时调节乙炔气流量和燃烧位置，使灵敏度最高（吸光度应大于0.1），然后吸喷另两种标准溶液，吸光度应线性变化。 4.1.6吸喷去离子水（空白液），按调零钮调零。将“信号”开关置于“积分”，吸喷去离子水，再次按调零钮调零。吸喷标准溶液，待能量表指针稳定后按一下“读数” 键，读数指示灯亮，三秒钟后显示器显示吸光度积分值保持五秒钟。为使读数可靠，重复以上操作测三次取平均值计算。记录仪可同时记录积分波形。 4.1.7吸喷未知样品，记下吸光度值。 4.1.8按杂质检查法进行计算。 4.2计算机的操作 4.2.1先打开显示器电源开关，再打开主机电源开关。 4.2.2用鼠标双击桌面上的快捷键图标，进入AAS2000工作站。 4.2.3用鼠标点击窗口上部〖功能〗菜单中的预选元素框，点击要分析的元素名，选中的元素会出现在预选元素框中，按确定钮进行确定。 4.2.4用鼠标点击窗口〖功能〗菜单中的第二个图标根据所测元素进行仪器、测量的条件设置。 4.2.5进行样品的测定