常用水质检测方法[参考].pptVIP

1、显色反应的选择 显色反应一般应满足下列要求： a. 选择性好：干扰少或干扰容易消除。 b. 灵敏度高：有色物质的? 应大于104。 c. 有色化合物的组成恒定，符合一定的化学式。 d. 有色化合物的性质应足够稳定，至少保证在测量过程中溶液的吸光度基本恒定。 e. 有色化合物与显色剂之间的颜色差别要大，即显色剂对光的吸收与络合物的吸收有明显区别，一般要求两者的吸收峰波长之差 （称为对比度）大于60nm。 * 方法汇编·实用借鉴 2、显色条件的选择 酸度对显色反应的影响主要表现为： a.影响显色剂的平衡浓度和颜色 b.影响被测金属离子的存在状态 c.影响络合物的组成 显色反应的适宜酸度是通过实验来确定的。具体方法是：固定溶液中被测组分与显色剂的浓度，调节溶液不同的pH，测定溶液吸光度。用pH作横坐标，吸光度作纵坐标，作出pH与吸光度关系曲线，从中找出适宜的pH范围。 1)显色反应酸度（c(M)、 c(R)一定） pH1pHpH2 pH * 方法汇编·实用借鉴 显色反应一般可用下式表示： M（被测组分）+R（显色剂）= MR（有色络合物） A 图 试液吸光度与显色剂浓度的关系 c(R) c(R) c(R) 2) 显色剂用量（c(M)、pH一定） Mo(SCN)32+ 浅红 Mo(SCN)5 橙红 Mo(SCN)6- 浅红 Fe(SCN)n3-n * 方法汇编·实用借鉴 25℃ 50℃ t /min A 3) 显色温度及显色时间 (c(M)、 c(R) 、 pH一定) 另外，还有介质条件、有机溶剂、表面活性剂等. * 方法汇编·实用借鉴 4)干扰及其消除方法 为消除干扰，可采取以下几种方法。 (1)控制溶液酸度 (2)加入掩蔽剂 选取的条件是掩蔽剂不与待测离子作用，掩蔽剂以及它与干扰物质形成的络合物的颜色应不干扰待测离子的测定。 (3)利用氧化还原反应,改变干扰离子的价态 * 方法汇编·实用借鉴 (6)当溶液中存在有消耗显色剂的干扰离子时，可以通过增加显色剂的用量来消除干扰。 (7)分离 若上述方法均不能奏效时，只能采用适当的预先分离的方法 (5)选择适当的波长 (4)利用参比溶液消除显色剂和某些共存有色离子的干扰 * 方法汇编·实用借鉴 三、 分光光度计及基本部件 * 方法汇编·实用借鉴 光源 单色器 样品室 检测器 显示 1. 光源 在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱，具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。 可见光区：钨灯作为光源，其辐射波长范围在320～2500nm。 紫外区：氢、氘灯。发射185～400nm的连续光谱。 基本组成： * 方法汇编·实用借鉴 2.单色器 将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出任一波长单色光的光学系统。 ①入射狭缝：光源的光由此进入单色器； ②准光装置：透镜或返射镜使入射光成为平行光束； ③色散元件：将复合光分解成单色光；棱镜或光栅； ④聚焦装置：透镜或凹面反射镜，将分光后所得单色光聚焦至出射狭缝； ⑤出射狭缝。 * 方法汇编·实用借鉴 3. 样品室 样品室放置各种类型的吸收池（比色皿）和相应的池架附件。吸收池主要有石英池和玻璃池两种。在紫外区须采用石英池，可见区一般用玻璃池。 5. 结果显示记录系统 检流计、数字显示、微机进行仪器自动控制和结果处理. 4. 检测器 利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号，常用的有光电池、光电管或光电倍增管。 * 方法汇编·实用借鉴 （三）碘量法（指示剂：淀粉） 利用I2的氧化性和I-的还原性进行滴定的方法。 半电池反应为： 碘难溶于水（25℃时1.00×10-3mol.L-1），常在配制时加入KI使之溶解，这时I2与I-结合成I3-离子，溶解度增大： * 方法汇编·实用借鉴 再用Na2S2O3溶液滴定： 用 I3- 标准溶液直接滴定强还原性物质 （如Sn2+、Sb3+、S2-、 SO32-等） 电势较高的氧化性物质，可用 I- 标准溶液还原氧化性物质， 然后用 Na2S2O3 标准溶液滴定释出的 I2。 测定：Cu2+、CrO42-、Cr2O72-、CIO-、NO2-、H2O2氧化性物质。 如，KMnO4 在酸性溶液中，与过量的 KI 作用析出 I2： 1、直接碘量法 2、间接碘量法 * 方法汇编·实用借鉴 b、防止I2的挥发和空气中的O2氧化 I- 。 滴定时不要剧烈振摇，使用碘量瓶，避光。 a、控制溶液的酸度： 滴定必须在中性或弱酸性溶液中进行。 在碱性溶液中，I2会发生歧化反应。 在强酸性中Na2S2O3 会分解。 间接碘量法应注意： C、判断终点常用淀粉为指示剂，直接法的终点是从无色变