实训中心 任务5：氯化物测定 氯化物测定实训指导书.docVIP

国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 《水环境监测》实训指导书 实训项目名称 氯化物测定 学时 4学时 实训班级 课次 实训时间 实训目的 1.掌握硝酸银标准溶液的配制与标定 3.掌握水中氯化物测定的操作过程 原理 在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下： Ag++Cl-—→AgCl↓ 2Ag++CrO42—→Ag2CrO4↓（砖红色） 2.仪器 锥形瓶、滴定管、移液管。 3.试剂 1) 氯化钠标准溶液，C( NaCl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（NaCl )置于瓷坩祸内，在500~600℃下灼烧40~50min 。在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。 1.00 mL 此标准溶液含0.50mg氯化物（Cl-）。 2）硝酸银标准溶液，C( AgNO3）=0.0141 mol/L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银( AgNO3 ) ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL ，贮于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其浓度。 3）铬酸钾溶液，50g/L：称取5g铬酸钾（K2CrO4）溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀，静置12h ，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL 。 4.分析步骤 1）硝酸银标准溶液标定 准确吸取25.00 mL 氯化钠标准溶液于250 mL 锥形瓶中，加蒸馏水25mL。另取一锥形瓶，量取蒸馏水50 mL 作空白。各加入lmL铬酸钾溶液，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量。 2）氯化物测定 吸取50 mL 水样或经过顶处理的水样（若氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL )，置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50 mL 蒸馏水作空白试验。 如水样pH 值在6.5~10.5 范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。 加入1 mL 铬酸钾溶液1，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。同法作空白滴定。 5.结果计算 氯化物含C（mg/L）按下式计算： 式中: V1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，mL； V2——试样消耗硝酸银标准溶液量，mL ； M——硝酸银标准溶液浓度，mol/L V——试样体积，mL。