中药制剂分析技术 常规检查技术 电子教材-中药制剂常规检查技术.docxVIP

PAGE PAGE 1 电子教材——中药制剂的常规检查技术 中药制剂的常规检查是以各种剂型的通性为指标，对药品的有效性、稳定性进行评价和控制的一项药品检验工作。中药制剂的常规检查大多使用经典的检测方法，简便易行，能够在一定程度上客观地反映药品的内在质量。检查项目与剂型有关，如丸剂、片剂、滴丸剂、栓剂等需进行重量差异检查；片剂、胶囊剂、滴丸剂需进行崩解时限检查；颗粒剂需进行溶化性检查；酒剂、酊剂需进行含乙醇量和甲醇量检查等。《中国药典》（四部）在通则和指导原则中对各种制剂的检查项目做出了相应的规定，见表3-1~表3-4。 表3-1　固体中药制剂常规检查项目 检查项目 丸剂 颗粒剂 片剂 胶囊剂 散剂 茶剂 栓剂 滴丸剂(锭剂) 水分 ＋① ＋ － ＋⑤ ＋ ＋ － － 重量差异 ＋ － ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ 装量差异(或装量) ＋ ＋ － － + ＋ － － 崩解（溶散）时限 ＋② － ＋ ＋ － － － － 融变时限 － － ＋③ － － － ＋ － 溶化性 － ＋ － － － ＋ － － 粒度 － ＋ － － ＋④ － － － 外观均匀度 － － － － ＋ － － － 微生物限度 ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋⑥ ＋ ＋ 无菌 － － － － ＋④ － － － 说明：①蜡丸不检查水分；②含片和咀嚼片不检查此项目；③只有阴道片需要检查此项目；④用于烧伤或严重创伤的外用散剂需要检查此项目；⑤硬胶囊剂检查此项目；⑥煎煮茶剂除外。“＋”表示需要检查；“－”表示不需要检查。 表3-2　液体中药制剂常规检查项目 检查项目 合剂 酒剂 酊剂 搽剂、洗剂、涂膜剂 注射剂 pH值 ＋ － － － ＋ 装量差异（或装量） ＋ ＋ ＋ ＋ 相对密度 ＋ － － － 乙醇量 － ＋ ＋ － － 甲醇量 － ＋ ＋ － － 总固体 － ＋ － － － 渗透压摩尔浓度 － － － － ＋ 可见异物 － － － － ＋ 不溶性微粒 － － － － ＋ 有关物质 － － － － ＋ 微生物限度 ＋ ＋ ＋ ＋ － 无菌 － － － ＋① ＋ 热原或细菌内毒素 － － － － ＋② 说明：①用于烧伤或严重创伤的洗剂、涂膜剂检查此项；②静脉用注射剂检查此项目。“＋”表示需要检查；“－”表示不需要检查。 表3-3　半固体中药制剂常规检查项目 检查项目 糖浆剂 煎膏剂 凝胶剂 流浸膏剂和浸膏剂 pH值 ＋ － ＋ － 相对密度 ＋ － － － 装量差异（或装量） ＋ － ＋ － 乙醇量 － － － ＋① 微生物限度 ＋ ＋ ＋ ＋ 无菌 － － ＋② － 说明：①流浸膏剂一般检查此项目；②用于烧伤或严重创伤的凝胶剂检查此项目。“＋”表示需要检查；“－”表示不需要检查。 表3-4　其他中药制剂常规检查项目 检查项目 软膏剂 膏药 贴膏剂 检查项目 气雾剂和喷雾剂 软化点 － ＋ － 喷射速率 非定量阀门气雾剂 重量差异 － ＋ ＋ 喷出总量 含膏量 － － ＋ 每瓶总揿数 定量阀门气雾剂 耐热性 － － ＋① 每揿喷量 赋形性 － － ＋② 每揿主药含量 黏附性 － － ＋ 粒度 吸入用混悬型气雾剂和喷雾剂 粒度 ＋ － － 喷射试验 喷雾剂 装量 － － － 装量 微生物限度 ＋ － ＋ 微生物限度 ＋ 无菌 ＋③ － － 无菌 用于烧伤或严重创伤的气雾剂和喷雾剂 说明：①橡胶膏剂检查此项目；②凝胶膏剂检查此项目；③用于烧伤或严重创伤的软膏剂检查此项目。“＋”表示需要检查；“－”表示不需要检查。 任务1　水分测定法 水分测定系指固体制剂中含水量的测定。固体制剂中含水量的多少，对其理化性质、稳定性以及临床疗效等均有影响，是控制制剂质量的一项重要指标。水分含量若超过一定的限度，不仅会引起制剂霉变或化学成分的水解，而且使含药量相对减少，影响药品的疗效。若水分过少，可造成片剂松片、蜜丸太硬、服用不便等。此外，含水量还可反映制剂的生产工艺是否稳定，包装及贮存条件是否适宜等。因此，对有关制剂进行水分测定是十分必要的。《中国药典》（四部）对不同剂型的水分含量规定见表3-5。 表3-5　不同剂型的水分含量标准（除另有规定外） 剂型 水分 剂型 水分 丸剂 蜜丸和浓缩蜜丸 ≤15.0% 茶剂 不含糖块状茶剂 ≤12.0% 水蜜丸和浓缩水蜜丸 ≤12.0% 含糖块状茶剂 ≤3.0% 水丸、糊丸、浓缩水丸 ≤9.0% 袋装茶剂与煎煮茶剂 ≤12.0% 颗粒剂 ≤8.0% 散剂、硬胶囊剂 ≤9.0% 说明：蜡丸不检查水分；块状茶剂应在粉碎后测定。 《中国药典》（四部）限量检查法中对制剂中水分检查共收载了五种测定法，即第一法（费休氏法）、第二法（烘干法）、第三法（甲苯法）、第四法（减压干燥法）和第五法（气相色谱法）。其中第一法（费休氏法）在中药制剂常规检查中极少采用。测定时，一般先将