化工产品检验与分析 硅酸盐的分析检验-三氧化二铁的测定、项目四 硅酸盐的分析检验、化工产品检验与分析 项目四 硅酸盐的分析检验-三氧化二铁的测定.pptVIP

* 化工产品检验与分析 环境与质量检测系 王 芳 项目四 硅酸盐的分析检验第三节 三氧化二铁的测定 第三节 三氧化二铁的测定 1 氧化还原滴定法 (1) 测定原理 2Fe3+ + Sn2+ + 6Cl- = 2Fe2+ + SnCl62- Sn2+ + 4Cl- + 2HgCl2 = SnCl62- + Hg2Cl2↓ 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O (2) 测定步骤 吸取分离二氧化硅后的滤液50.00mL于250mL烧杯中，低温浓缩至NaCl析出，补加5mL HCl，加入少量水使NaCl溶解，加热近沸，趁热在摇动下逐滴加入15%的SnCl2溶液至FeCl3黄色消失并过量1-2滴，冲洗杯壁并迅速冷至室温，加入HgCl2饱和溶液，放置3-5min，稀释至100mL，加入15mL硫磷混酸，加入2滴1%二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴至紫色终点。 (3) 计算结果 式中： Fe3+还原的酸度及温度 加入稍微过量的SnCl2,然后加入HgCl2 加HgCl2除去过量的 SnCl2必须在冷溶液中进行，并且加入HgCl2溶液后放置3-5min 再滴定 加入硫酸控制酸度1-3mol·L-1 指示剂用量 干扰消除 (4) 注意事项 2 原子吸收光度法 (1) 测定原理 分取一定量的溶液，以锶盐（SrCl2）消除硅、铝、钛等对铁的抑制干扰，在空气-乙炔火焰中，于248.3nm处测吸光度。 (2) 测定步骤 ① 标准溶液的配制 ② 标准曲线的绘制 ③ 试样的测定 (4) 干扰消除 选用较小的光谱通带 选用富燃性火焰 (3) 计算结果 式中： *