甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法.pdfVIP

. 甲醛缓冲溶液吸收—副玫瑰苯胺分光光度法 1.原理 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后， 生成稳定的羟基甲磺酸加成倾化合物。 在 样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解， 释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯 胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在 577nm 处 进行测定。 本方法的主要干扰物为氮氧化物、 臭氧及某些重金属元素。 加入氨磺酸钠可 消除氮氧化物的干扰； 采样后放置一段时间可使臭氧自行分解； 加入磷酸及环己 二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。在 10ml 样品中存在 50ugCa、Mg、 Fe、Ni 、Mn 、Cu 等离子及 5ug 二价锰离子时不干扰测定。 3 本方法适宜测定浓度范围为 0.003～1.07mg/m 。最低检出限为 0.2ug/10ml。 3 当用 10ml 吸收液采气样 10L 时，最低检出浓度为 0.02mg/m ；当用 50 ml 吸收 3 液， 24h 采气样 300L 取出 10ml 样品测定时，最低检出尝试为 0.03mg/m 。 2.仪器 ①空气采样器：用于短时间采样的空气采样器，流量范围 0~1L/min ；用于 24h 连续采样的空气采样器应具有恒温、 恒流、计时、 自动控制仪器开关的功能， 流量范围 0.2~0.3L/min 。各类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校 准。吸收瓶的阻力和吸收效率应满足相应的技术要求。 ②分光光度计：可见光波长范围 380~780nm。 ③多孔玻板吸收管： 10ml 的多孔玻板吸收管用于短时间采样； 50ml 的多孔 玻板吸收管用于 24h 连续采样。 ④恒温水浴器：广口冷藏瓶内放置圆形比色管架， 插一支长约 150nm，0~40℃ 的酒精温度计，其误差应不大于 0.5℃. ⑤具塞比色管： 10ml。 3.试剂 ⑴试验用蒸馏水及其制备：水质应符合实验室用水质量二级水（或三级水） . . 的指标。可用蒸馏、反渗透或离子交换方法制备。 ⑵环己二胺四乙酸二钠溶液 （（trans－1，2 －Cyclohexylenedinitrilo ）tetraacetic acid，简称 CDTA ），加入 1.50mol/L 的氢氧化钠溶液 6.5ml ，溶解后用水稀释至 100ml。 ⑶甲醛缓冲吸收液贮备液： 吸取 36%~38%的甲醛溶液 5.5ml ，0.050mol/L 的 CDTA －2Na 溶液 20.2ml ；称取 2.04g 邻苯二甲酸氢钾，溶解于少量水中；将三 种溶液合并，用水稀释至 1000ml，贮于冰箱，可保存 10 个月。 ⑷甲醛缓冲吸收液： 用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释至