X射线衍射实验方法.ppt

第四章 多晶体分析方法;4.2 粉末照相法;;纯铝多晶体德拜像;德拜相机外形;;二、实验方法;衍射花样的测量和计算;衍射花样的指标化;;通过德拜法我们可以得到哪些信息？;三、相机分辨本领;4.3 X射线衍射仪;制造衍射仪需要解决问题 X射线接受装置 相同晶面（hkl）聚焦; ????????????????????????????????????????????????????????????;;;;高分辨衍射仪 （D8-Discovre型，Bruker公司1999年产品） ;1. 测角仪构造;1. 测角仪构造;;;衍射仪的衍射几何;;测角仪的光路布置;二、x射线探测器的工作原理;;;4.4衍射仪的测量方法;;多晶X射线衍射仪实验技术 ; X射线波长的选择：以使用NaI(Tl) 检测器为例，因为碘的K吸收限能量为28.5KeV，的能量约为8KeV，故使用Cu靶而检测器前没有单色器时，能量在36.5KeV附近的连续光谱的衍射线被碘大部分吸收后，其能量衰减为8KeV左右，于是可以和一样能通过脉冲幅度分析器而被测量，生成逃逸峰。强的峰的前面常常能观察到逃逸峰。为了避免逃逸峰的产生，X射线管的工作电压应低于 (28.5+8) KeV，即最高电压以不超过36KV为宜 ;测角仪的校正 (“对零”)第一步：放好测角仪第二步：用萤光屏“对光 第三步：样品台对零 (即校零) 和校零;需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末；然后，把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片。整个过程以及之后安装试片、记录衍射谱图的整个过程，都不允许样品的组成及其物理化学性质有所变化。确保采样的代表性和样品成分的可靠性，衍射数据才有意义。 ;细 颗 粒： <0.01 中等颗粒： 0.01<<0.1 粗 颗 粒： 0.1<<1 十 分 粗： >1 当晶粒尺寸小于1000埃时，衍射仪就可察觉衍射线的宽化 ;;X射线衍射分析的应用;晶体残余应力的测定; 固溶体类型的研究 ;晶体尺寸的测定;衍射峰半高宽的确定;X射线定性分析;X射线定量分析;结晶度的测定;2.定量分析法 选取一个结晶度尽可能高的样品作为标准物质，认为结晶度指数100%，再选择一个结晶度尽可能低的样品，认为结晶度指数0%，对待测样品的衍射峰强度进行对比。;晶面取向度的测定;薄膜厚度的测量;点阵常数是晶体的重要基本参数，随化学组分和外界条件(T,P)而变。材料研究中，它涉及的问题有：键合能、密度、热膨胀、固溶体类型、固溶度、固态相变，宏观应力。点阵常数的变化量很小，约为10－3 nm ,必须精确测定。 ;;2.1 原理;;1. 相机半径误差;3. 试样偏心误差;衍射谱;2.5 数据处理;;3 点阵参数精确测定的应用;实际应用中点阵参数测量应当注意的问题。 我们知道，点阵参数的精确测定包括: 仔细的实验(如制样、仪器仔细调整与实验参数选择)、衍射线峰值位置的精确测量和数据的严格处理(如采用最小二乘法处理等)。 ;; 3.1 固溶体的类型与组分测量 固溶体分间隙式和置换式两类，根据固溶体的点阵参数随溶质原于的浓度变化规律可以判断溶质原子在固溶体点阵中的位置，从而确定因溶体的类型。许多元素如氢、氧、氮、碳、硼等的原子尺寸较小，它们在溶解于作为溶剂的金属中时，将使基体的点阵参数增大。;; 对于大多数固溶体，其点阵参数随溶质原子的浓度呈近似线性关系，即服从费伽(Vegard)定律： 式中，aA和aB分别表示固溶体组元A和B的点陈参数。因此，测得含量为x的B原子的因溶体的点阵参数工ax，用上式即求得固溶体的组分。 实验表明，固溶体中点阵参数随溶质原子的浓度变化有不少呈非线性关系，在此情况下应先测得点阵参数与溶质原子浓度的关系曲线。 实际应用中，将精确测得的点阵参数与已知数据比较即可求得固溶体的组分。;3.2 钢中马氏体和奥氏体的含碳量 马氏体的点阵参数a和c与含碳量呈直线性关系： a=aa - 0.015x c=aa + 0.016x 式中， aa= 2866nm为纯a铁的点阵参数；x为马氏体中合碳重 量百分数。因此可以事先计算出对应不同含碳量的点阵参数c/a 以及各晶面的面问距，将实验测得的数值与计算值对比即可确定 马氏体的含碳量与马氏体的四方度c／a或者由精确测定的点阵 参数按上式直接计算出马氏体含碳量。通常，钢中含碳量低时仅 仅表现出衍射线的宽化，只有当含碳量高于0．6形时，原铁素体的衍射线才明显地分裂为两条或三条线。 在淬火高碳钢中有时出现奥氏体相，它是碳在g—铁中的过饱 和固溶体。奥氏体的点阵参数a与含碳量。