《中药制剂的常规检查技术》.pptVIP

（二）注意事项 称量前后，均应仔细查对药片数。试验过程中，应避免用手直接接触供试品。已取出的药片，不得再放回供试品原装容器内。 （三）记录与计算 记录每份称量数据。求出平均片重，保留3位有效数字。按表4-7规定的重量差异限度，求出允许重量范围。 （四）结果与判定 1.每片重量与标示量相比较（无标示片重的与平均片重比较），均未超过重量差异限度；或超过重量差异限度的不多于2片，且均未超过限度1倍，均判为符合规定。 2.每片重量与标示（平均）片重比较，超过重量差异限度的多于2片；或超过重量差异限度的虽不多于2片，但其中1片超过限度的1倍,均判为不符合规定。 （五）实例 1.小儿金丹片（有标示量）的重量差异检查 2.消渴灵片（无标示量）的重量差异检查 第四节 相对密度的测定（Determination of Relative Density） 一、定义 相对密度系指在相同的温度下，某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外，均指20℃时的比值，即d2020。 二、意义 某些液体药品具有一定的相对密度，当其含药量改变，则其相对密度的测定值会随着含药量的变化而改变。因此，测定药品的相对密度，可以控制浓缩液（物）的浓度，考查药品的含药量，从而保证药品的质量。 ▲《中国药典》要求测定相对密度的剂型有糖浆剂（如急支糖浆应不低于1.17）、合剂（如银黄口服液不低于1.05）、煎膏剂（如益母草膏应为1.10~1.12）以及部分清膏（如精制冠心片的清膏应为1.35~1.40）。 三、比重瓶法 （一）测定原理 在相同温度、压力条件下选用同一比重瓶，依次装满供试品和水，分别称定供试品和水的重量，供试品与水的重量之比即为供试品的相对密度。 因为 ρ供= m供/v供，ρ水= m水/v水，v供=v水 所以 d 供=ρ供/ρ水= m供/m水 （二）操作方法 1.比重瓶重量的称定 将比重瓶洗净、干燥、精密称定重量，准确至mg数。 2.供试品重量的测定 取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃（或各品种项下规定的温度）恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，迅速称定重量准确至mg数，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量。 3.水重量的测定 求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照供试品重量的测定法测得同一温度时水的重量。根据供试品和水的重量，可计算出供试品的相对密度。 （三）注意事项 1.操作顺序：空比重瓶称重→装供试液称重→装水称重。 2.比重瓶的清洗与干燥。 3.应持比重瓶颈，不得拿瓶肚。 4.使环境温度略低于规定的测试温度。 （四）结果判断 （五）实例 1.银黄口服液相对密度的测定 2.益母草膏相对密度的测定 第五节 乙醇量测定法（Qantitative Determination of Alcohol） 一、定义 乙醇量测定系指用一定方法测定制剂在20℃时含有乙醇的容量百分数（V/V %） 。 二、意义 不同浓度的乙醇对药材中成分的溶解能力不同，制剂中乙醇量的高低对于其中有效成分的含量、杂质的存在状态以及制剂的稳定性等都有影响，故乙醇量检查是酒剂、酊剂、流浸膏等制剂的一项重要质控指标，尤其对于那些尚无适当含量测定方法的制剂，则显得更为重要。例如：舒筋活络酒的乙醇量应为50%~57%，国公酒的乙醇量应为55%~60%，远志酊的乙醇量应为50%~58%，颠茄流浸膏的乙醇量应为52%~66%。 三、气相色谱法 （一）测定原理 利用乙醇较强的挥发性，以正丙醇为内标物，使用氢火焰离子化检测器，采用内标－校正因子法测定各种制剂在20℃时含有乙醇的容量百分数。供试品不需预处理，操作方便，结果准确，重现性好。 （二）仪器和试剂 色谱柱（不锈钢柱：柱长2m；柱填料：直径0. 18 ～0.25 mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球）、对照品无水乙醇（色谱纯或分析纯，使用前必须用本法确定不含正丙醇）、内标物正丙醇（色谱纯或分析纯，使用前必须用本法确定不含乙醇）。 （三）操作方法 1.标准溶液的