《农用肥料尿素的质量分析》.pptVIP

农用肥料尿素的质量分析 主要内容 一、尿素含氮量的测定 二、缩二脲含量的测定 1.1 测定原理 1.2 测定步骤 1.3 结果计算 1.4 注意事项 一、尿素含氮量的测定 1.1 测定原理： 尿素分子中的氮，以酰胺( )形式存在。为了测定酰胺态氮，通常采用凯达尔法，该方法的实质是，使尿素与过量硫酸共同加热，则尿素分解，生成硫酸铵和二氧化碳消化。 消化： 然后，对所得硫酸铵和硫酸的混合物进一步用碱解-蒸馏分解。 碱化： 用过量的硫酸溶液吸收氨，然后用标准碱溶液滴定剩余的酸。 吸收： 滴定： 由酸或碱标准溶液的消耗量计算含氮量。蒸馏法准确度高，但过程复杂，费时。 1.2 测定步骤： （1）试样消化 称取0.5g试样（精确到0.0002g）于蒸馏烧瓶中，加少量水冲洗蒸馏烧瓶内侧，再加15mL硫酸，0.2g无水硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使二氧化碳逸尽，然后逐步提高加热温度，直到冒白烟，再继续加热20min后停止。 试样消化装置图 （2）碱化蒸馏 待蒸馏烧瓶中的试液冷却后小心加入300mL水，放入一根防溅棒。向蒸馏烧瓶中加适量氢氧化钠溶液，以中和酸性，并过量25mL。 用滴定管准确加入40.00mL硫酸溶液于接收器中，加水使溶液量能淹没接收器的双连瓶颈淹没瓶颈，加入4~5滴混合指示剂。 用硅脂涂抹仪器接口，装好蒸馏仪器，并保证仪器所有连接部分密封。 加热蒸馏，直到接收器收量200mL时，移开接收器，用pH试纸测定液体，无碱性结束蒸馏。 碱化蒸馏装置图 （3）滴定 将接收器中溶液混匀，然后用氢氧化钠标准溶液滴定，直到指示剂呈灰绿色，滴定时使溶液混匀。 （4）空白试验 按上述操作步骤进行空白试验，除不用试料，其他的都一样。 1.3 结果计算： 式中： ——测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ——空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ——测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ——试样的质量，g 0.01401 ——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1.000mol/L]相当的以克表示的氮的质量 ——试样中水分，% 1.4 注意事项： （1）消化反应产生 烟时，再加热20min。 （2）需待反应瓶冷至室温，加水200mL，防止强烈的放热反应而发生意外事故。 （3）蒸馏前加防溅棒，并检验是否呈碱性pH=10。 （4）消化、蒸馏装置，用硅脂涂抹仪器接口，以防粘连、漏气。 （5）加热蒸馏结束，需用pH试纸检验不呈碱性为止。 1.1 测定原理 1.2 测定步骤 1.3 结果计算 1.4 注意事项 二、缩二脲含量的测定 1.1 测定原理： 缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色配合物，在波长为550nm处测定其吸光度。酒石酸钾钠的作用是保护铜盐在碱性溶液中不被沉淀为 。 1.2 测定步骤： （1）标准曲线的绘制 标准比色溶液的制备：将缩二脲标准溶液依次分别注入8个50mL量瓶中，每个量瓶用水稀释至10mL，然后依次加入10.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和10.0mL硫酸铜溶液摇匀，稀释至刻度，把量瓶浸入30℃±5℃的水浴中约20min不时摇动。 表1 缩二脲标准溶液加入量 缩二脲标准溶液的体积，mL 0 2.50 5.00 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 缩二脲的对应量，mg 0 5.00 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 60.0 吸光度的测定：在30min内，以缩二脲为零的溶液作为参比溶液，在波长550nm处用分光光度计分别测定标准比色溶液的吸光度。 标准曲线的绘制：以标准溶液中所含缩二脲的质量（mg）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标作图，或求线性回归方程。 （2）试样测定 试液制备：根据尿素中缩二脲的不同含量，按 表1 确定称样量后称样，准确至0.002g。然后将称量好的试料仔细转移至100mL量瓶中，加少量水溶解（加水量不得大于50mL），放置至室温，依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，摇匀稀释至刻度，将量瓶浸入30℃±5℃的水浴中约20min不时摇动。 表2 不同缩二脲含量称取试料量 缩二脲（X），% X=0.3 0.3X=0.4 0.4X=1.0 X1.0