化学分析技术 铅铋合金中Pb、Bi含量的测定 铅铋合金中Pb、Bi含量的测定.pptVIP

五、实验数据处理 一、EDTA溶液浓度的标定 编号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 空白 m（Zn）／g ? ? ? ? Zn稀释体积／mL ? ? ? ? 吸取Zn溶液／mL ? ? ? ? EDTA滴定读数 ／mL 终点 ? ? ? ? 起点 ? ? ? ? EDTA用量 V／mL ? ? ? ? ? 减空白 ? ? ? ? C(EDTA) ／(mol·L－1) 公式： ? ? ? ? C平均值(mol·L－1) ? 平均偏差 ? 标准偏差 ? 二、铅鉍合金的测定 编号 1 2 3 4 空白 吸取水样Vs／mL ? ? ? ? ? EDTA滴定Bi3＋读数／mL 终点 ? ? ? ? ? 起点 ? ? ? ? ? Bi3＋消耗EDTA V1／mL ? ? ? ? ? ? 减空白 ? ? ? ? ? Bi3＋的含量： /（%） 公式： ? ? ? ? ? ? Bi3＋含量平均值 ? 平均偏差 ? 标准偏差 ? EDTA滴定Pb2＋读数／mL 终点 ? ? ? ? ? 起点 ? ? ? ? ? Pb2＋消耗EDTAV2／mL ? ? ? ? ? ? 减空白 ? ? ? ? ? Pb2＋的含量：/（%） 公式： ? ? ? ? ? ? Pb2＋含量平均值 ? 平均偏差 ? 标准偏差 ? 六、思考题 1、本实验为什么不用CaCO3基准物质标定EDTA溶液，而改用金属锌作基准物质？ 2、滴定Bi3＋要控制溶液酸度pH≈1，酸度过低或过高对测定结果有何影响？实验中是如何控制这个酸度的？ 3、滴定Pb2＋以前要调节pH≈5，为什么用六亚甲基四胺而不是用强碱或是氨水，乙酸钠等弱碱？ 七、注意事项 1、溶解合多时切勿煮沸，溶解完全后即停止加热，以防HNO3蒸干，造成崩溅，且加水溶解时由于酸度过低导致Bi3＋水解。 2、所加六亚甲基四胺是否够量，就在第一次滴定时用pH试纸检验（pH≈5），以便调整后继续滴定。 化学分析技术 化学分析技术 化学分析技术 山东省职业教育专业教学资源库——工业分析技术专业 化学分析技术 山东省职业教育专业教学资源库——工业分析技术专业 化学分析技术 山东省职业教育专业教学资源库——工业分析技术专业 化学分析技术 化学分析技术 山东省职业教育专业教学资源库——工业分析技术专业 化学分析技术 山东省职业教育专业教学资源库——工业分析技术专业 化学分析技术 山东省职业教育专业教学资源库——工业分析技术专业 化学分析技术 山东省职业教育专业教学资源库——工业分析技术专业 化学分析技术 山东省职业教育专业教学资源库——工业分析技术专业 化学分析技术 化学分析技术 化学分析技术 化学分析技术 化学分析技术 山东省职业教育专业教学资源库——工业分析技术专业 化学分析技术 山东省职业教育专业教学资源库——工业分析技术专业 化学分析技术 山东省职业教育专业教学资源库——工业分析技术专业 化学分析技术 化学分析技术 山东省职业教育专业教学资源库——工业分析技术专业 化学分析技术 山东省职业教育专业教学资源库——工业分析技术专业 化学分析技术 山东省职业教育专业教学资源库——工业分析技术专业 化学分析技术 山东省职业教育专业教学资源库——工业分析技术专业 化学分析技术 山东省职业教育专业教学资源库——工业分析技术专业 技能点、铅铋合金中铋和铅含量的测定 一、实验目的 1、了解用控制酸酸度的方法进行铋和铅连续配位滴 定的原理； 2、掌握合成试样的酸溶解技术； 3、学会铋和铅连续配位滴定的分析方法。 二、实验原理 首先调节试液酸度为pH≈1，加入二甲酚橙指示剂后呈现Bi3＋与二甲酚橙配合物的紫红色，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈亮黄色，即可测得铋的含量。 然后，加入六亚甲基四胺溶液使溶液pH≈5，此时，Pb2＋与二甲酚橙形成紫红色配合物，再用EDTA标准溶液滴定至溶液呈亮黄色，由此可测得铅的含量。 铅铋合金试样用HNO3溶解，滴定Bi3＋时溶液的酸度是由加入HNO3的量来控制的。滴定Pb2＋时的酸度是由滴定Bi3＋后的溶液中加入适量的六亚甲基四胺形成的缓冲溶液所决定的。 三、试剂和仪器 1、滴定分析常规仪器； 2、EDTA标准溶液 0.02 mol·L-1； 3、HNO3溶液（1：1）； 4、HCl溶液（1：1）； 5、六亚甲基四胺溶液 15％； 6、二甲酚橙指示剂 0.2％ 四、测定步骤 1、铋含量的测定 吸取25m1试液置于250m1 锥形瓶中，滴加0. 5mol L NaOH调节试液至pH=1 (以精密PH试纸检验)，记下NaOH溶液用量。另取一份25ml试液加入与上述初步试验相同量的NaOH溶液，然后加10m1 0.lmol HNO3,和2滴二甲酚橙指示剂，用E