巴比妥类药物.doc

--- 真理惟一可靠的标准就是永远自相符合 巴比妥类药物 巴比妥类药物巴比妥类药物基本性质：弱酸性，易水解易与重金属离子反应，具有紫外特征吸收（ 5，5-取代巴比妥类药物在酸性溶液中无紫外吸收，而硫代巴比妥在酸性和碱性溶液中都有明显的紫外吸收）。 丙二酰脲类反应： 与银盐的反应。巴比妥药物在碳酸钠溶液中振摇使溶，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解，前者的白色沉淀为硝酸银溶液局部过浓，呆滞出现局部巴比妥二银盐浑浊， 但振摇后，溶液中为可溶性的一银盐，继续滴加硝酸银过量，则产生难溶性的巴比妥二银盐沉淀，不再溶解。 与铜盐的反应。巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显紫色或生成紫色沉淀；硫喷妥钠药物显绿色。 熔点测定：苯巴比妥钠的鉴别。溶于水加稍过量稀盐酸可析出苯巴比妥结晶， 105℃干燥后测定熔点应为 174～178℃。 司可巴比妥钠的鉴别。加水溶解后加稀醋酸煮沸，放冷，析出结晶，滤过， 70℃干燥后测定熔点约为 97℃。 巴比妥类药物钠盐的鉴别：焰色反应。火焰鲜黄色。 --- 真理惟一可靠的标准就是永远自相符合 与醋酸氧铀锌反应。取巴比妥类钠盐药物的重型溶液，加入醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。 取代基或元素的反应： 1.芳环取代基的反应与亚硝酸钠 -硫酸的反应。苯巴比妥含有苯环取代基， 可与亚硝酸钠 -硫酸反应，生成橙黄色产物， 并随即转成橙红色。 与甲醛 -硫酸的反应。苯巴比妥与甲醛 -硫酸反应，生成玫瑰红色环。其它无苯基取代的巴比妥类药物无此反应。 2.不饱和烃取代基的反应。司可巴比妥钠结构中含丙烯基，可与碘试液 发生加成反应，使碘试液棕黄色消失。 3.硫元素的反应。硫喷妥钠分子结构中含有硫元素，在氢氧化钠试液中 可与铅离子反应，生成白色沉淀；加热后，沉淀转变为黑色硫化铅。 苯巴比妥中特殊杂质：酸度，乙醇溶液的澄清度，中性或碱性物质。 苯巴比妥片溶出度测定用桨法，异戊巴比妥片溶出度测定用转篮法。 苯巴比妥的含量测定： 银量法，采用银 -玻璃电极系统， 硝酸银电位滴定法，每 1ml 硝酸银滴定液（ 0.1mol/L）相当于 23.22mg 的 C12H12N2O3司.可巴比妥钠含量测定：溴量法。分子结构中的丙烯基可与溴发生加成反应。测定原料和胶囊。过量的溴与碘化钾作用生成碘，用硫代硫酸钠液滴定。 --- 真理惟一可靠的标准就是永远自相符合 1ml 溴滴定液（ 0.1mol/L）相当于 13.01mg 的 C12H17N2NaO3注.射用硫喷妥钠的含量测定： 紫外分光光度法。用对照品比较。 每 1mg 的硫喷妥相当于 1.091mg 的 C11H19N2NaO2S（硫喷妥钠）。