分离技术 结晶技术 第六章 结晶技术.pptVIP

2、真空煮晶锅 连续真空煮晶锅的适用范围宽，结晶晶粒大，规格一致。 对于结晶速度比较快，容易自然起晶，且要求结晶晶体较大的产品，多采用真空煮晶锅进行煮晶，如谷氨酸钠、蔗糖等的结晶就采用这种设备。 可控制溶液的蒸发速度和进料速度，以维持溶液一定的过饱和度进行育晶。 同时采用连续加入未饱和的溶液来补充溶质的量，使晶体长大。 连续真空煮晶锅的适用范围宽，结晶晶粒大，规格一致。 煮晶锅的结构比较简单，是一个带搅拌的夹套加热真空蒸发罐，整个设备可分为加热蒸发室、加热夹套、汽液分离器、搅拌器等四部分。煮晶锅凡与产品有接触的部分均应采用不锈钢制成，以保证产品质量。 3、Krgstql-Oslo结晶器 （1）K-O冷却式结晶器 新鲜物料与结晶器内的溶液一起进入循环管，该物料接近饱和状态；经冷却器，溶液达到过饱和，在放空管的作用下，在通过中心管从容器底部返回结晶器，使原来的晶核得以长大，由于晶体在向上流动溶液的带动下保持悬浮状态，从而形成了一种自动分级的作用，大粒的晶体在底部，中等的在中部，最小的在最上面。 特点：溶液反复循环，晶体达到所需粒度后再排出。 （放空管） 在结晶器内，由于重力作用和溶液自底部向上运动的作用，大于某一直径的晶粒沉降在底部，而细小的晶粒随溶液向上流动，在结晶器的液层中，由下而上颗粒由大到小分布。沉降在底部的大晶体被抽走。 （2）K-O蒸发结晶器 K-O型蒸发式结晶器由蒸发室与结晶室、加热器等部分组成。原料液经外部加热器预热之后，在蒸发器内迅速被蒸发，溶剂被抽走，同时起到了冷却作用，使溶液迅速进入介稳区并析出晶体。 物料由进料口加入，在循环加热器内被蒸汽加热，经回流管由蒸发器入口进入蒸发器。在蒸发室内，排出汽化的溶剂，从而产生过饱和。过饱和溶液沿中心管流入到结晶器底部过饱和溶液入口，在过饱和溶液上升的过程中（结晶器生长段），过饱和度逐渐降低，而晶粒逐渐长大，同时晶粒在结晶器内分级沉降，取出较大的晶粒。 优点 由于操作在减压条件下进行，故可维持较低的温度，使溶液产生较大的过饱和度。 循环液中基本不含晶体颗粒，可避免循环泵的叶轮与晶粒之间发生碰撞而造成二次成核。 结晶室具有粒度分级作用，使结晶产品颗粒大而均匀。 缺点 因母液的循环量收到了产品颗粒在饱和溶液中沉降速度的限制，操作弹性较小。 加热器内容易出现结晶层而导致传热系数降低。 加热面附近溶剂汽化较快，溶液的过饱和度不易控制，因而也难以控制晶体颗粒的大小。 该设备适用于对产品晶粒要求不严格的结晶操作 4、DTB型结晶器 DTB（导流管与挡板）型结晶器是一种典型的晶浆内循环器，蒸发室内有一个导流管，管内装有带螺旋浆式搅拌器，可把带有细小晶体的饱和溶液快速推升到蒸发表面，形成循环通道。 由于DTB型结晶器循环流动所需要的压头很低，螺旋桨可以在很低的转速下工作，因此，可产生粒度较大的晶体。环形挡板将结晶器分隔为晶体生长区和澄清区，挡板与器壁间的环隙为澄清区，在澄清区中搅拌的影响实际上已消失，使晶体得以从母液中沉降分离，只有微晶可随母液从澄清区的顶部排出器外，从而实现对微晶量的控制。 上部是气-液分离空间，可防止因雾沫夹带而造成溶质损失。闪蒸造成轻度的过饱和，过饱和液沿环形面流向下部时释放其过饱和度，使晶体得已长大。 在器底部设有一个分级腿，这些晶浆又与原料液混合，再经中心导流管而循环。当晶体长大到一定大小后就沉淀在分级腿内，同时对产品也进行洗涤，保证了结晶产品的质量和粒径均匀，不夹杂细晶。 * 结晶性能良好，已成为连续结晶器的主要形式 之一。 DTB型结晶器的特点： 可获得较大的晶粒。 由于循环强度很大，器内各处的过饱和度及晶浆密度都较均匀，允许按过饱和度的上线控制操作条件，生产强度较高。 由于循环良好，器内不易结垢。 * 3、真空蒸发冷却法 使溶剂在真空下迅速蒸发，并结合绝热冷却，是结合冷却和部分溶剂蒸发两种方法的一种结晶方法。设备简单、操作稳定适用于具有正溶解度特性而溶解度随温度的变化率中等的物系。 * 4、反应法 加入反应剂产生新物质，当该新物质的溶解度超过饱和溶解度时，即有晶体析出。 其方法的实质是利用化学反应对结晶的物质进行修饰，一方面可调节其溶解特性，同时也可进行适当的保护 反应法结晶过程可分为反应和结晶两步，随着反应的进行，反应产物的浓度增大并达到过饱和，在溶液中产生晶核并逐渐长大为较大的晶体颗粒。 * 5、盐析法