综合实验报告-邻二氮菲分光光度法测定微量铁.pdfVIP

邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、实验目的 ⒈学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理； ⒉掌握 721 型分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 ⒈确定适宜的条件的原因： 在可见光分光光度法的测定中， 通常是将被测物与显色剂反应， 使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色条件的完全程度 和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必 须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间， 显色剂用量，显色液酸度，干扰物质的影响因素及消除等，但主要是测量波长和参比溶液的选 择。对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。 ⒉如何确定适宜的条件：条件试验的一般步骤为改变其中一个因素，暂时固定其他因素， 显色后测量相应溶液吸光度，通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。 ⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理：根据朗伯－比耳定律： A= εbc。当入射光波长 λ 及光程 b 一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度 A 与该物质的浓度 c 成正比。只要绘 出以吸光度 A 为纵坐标，浓 度 c 为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线 查得对应的浓度值，即工业盐酸中铁的含量。 ⒋邻二氮菲法的优点：用分光光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用邻二氮菲法，该 法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。 ⒌邻二氮菲法简介： 邻二氮菲为显色剂，选择测定微量铁的适宜条件和测量条件，并用于 工业盐酸中铁的测定。 ⒍邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据：邻二氮菲亦称邻菲咯啉 (简写 phen)，是 光度法测定铁的优良试剂。在 pH=2～ 9 的范围内，邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物 2+ ((Fe(phen) ) )。 3 4 -1 -1 3+ 此配合物的 lgK 稳 = 21.3，摩尔吸光系数 ε = 1.1 10× L mol· cm· ，而 Fe 能与邻二氮菲生 510 成 3 ∶1 配合物，呈淡蓝色， lgK 稳 =14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺 (NH2OH·HCl) 3+ 2+ 将 Fe 还原为 Fe ，其反应式如下： 1 3+ 2+ + - 2 Fe + 2 NH OH·HCl → 2Fe + N + H O + 4H + 2Cl 2 2 2 测定时控制溶液的酸度为 pH≈5较为适宜，用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。 三、仪器试剂 ⒈仪器：721 型分光光度计； 1cm 吸收池 ；10mL 吸量管 ；50mL 比色管(7 个) 。 ⒉试剂：1.0 ×10-3 -1 -1 铁标准溶液； 0.15%邻二氮菲水溶液； 10% mol L· 铁标准溶液； 100 μg·mL -1 -1 -1 盐酸羟胺溶液 (新配 )；1mol ·L 乙酸钠溶液； 1 mol L· NaOH 溶液；6 mol L· HCl( 工业盐酸试样 )。 四、实验步骤 (一)准备工作 打开仪器电源开关，预热，调解仪器。 (