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XRD实验物相定性分析 、实验目的 1、 学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理。 2、 掌握X射线衍射物相定性分析的原理和实验方法。 3、 掌握X射线分析软件Jade5.0和图形分析软件OriginPro的基本操作 、实验仪器 组成：主要由X射线发生器、测角 仪、辐射探测器、记录单元及附件(高 温、低温、织构测定、应力测量、试样 旋转等)等部分组成。 核心部件：测角仪 C-计数管；S1、S2-梭拉缝；D-样品；E-支架；K、 L-狭缝光栏；F-接受光栏；G-测角仪圆；H-样品台； O-测角仪中心轴；S-X射线源；M-刻度盘； 图1.测角仪结构原理图 图2.测角仪的光路图 X射线源S是由X射线管靶面上的线状焦斑产生的线状光源。线状光源首先通过梭拉缝S1,在高度方向上的发散受到限制。随后通过狭缝光栅 K,使入 射X射线在宽度方向上的发散也受限制。 经过S1和K后，X射线将以一定的高 度和宽度照射在样品表面，样品中满足布拉格衍射条件的某组晶面将发生衍射。 衍射线通过狭缝光栏L、S2和接受光栏F后，以线性进入计数管 线的光子数，获得晶面衍射的相对强度，计数管与样品同时转动， 动角速度为样品的两倍，这样可以保证入射线与衍射线始终保持 使计数管收集到的衍射线是那些与样品表面平行的晶面所产生的。 C,记录X射且计数管的转2 0夹角，从而9 C,记录X射 且计数管的转 2 0夹角，从而 9角从低到 X射 (2) X射线发生器 X射线管实际上就是一只在高压下工作的真空二极管，它有两个电极：一 个是用丁发射电子的灯丝，作为阴极，另一个是用丁接受电子轰击的靶材， 作为 阳极，它们被密封在高真空的玻璃或陶瓷外壳内。 X射线管提供电部分至少包含 有一个使灯丝加热的低压电源和一个给两极施加高电压的高压发生器。 当鸨丝通 高速电子到达靶X射线的形式过足够的电流使其发生电子云，且有足够的电压(千伏等级)加在阳极和阴极问、 使得电子云被拉往阳极。此时电子以高能高速的状态撞击鸨靶， 面，运动突然收到阻止，其动能的一小部分便转化为辐射能，以 放出。产生的 高速电子到达靶 X射线的形式 从而改变管电流X改变灯丝电流的大小可以改变灯丝的温度和电子的发射量， 和X射线强度的大小。改变X 从而改变管电流 X (3)计数器 图4.正比计数管的结构及其基本电路 计数器由计数管及其附届电路组成，如图 3所示。其基本原理：X衍射线t 进入金届筒内^惰性气体电离T产生的电子在电场作用下向阳极加速运动T高 速运动的电子乂使气体电离T连锁反应即雪崩现象T出现一个可测电流T电路 转换T计数器有一个电压脉冲输出。电压脉冲峰值与 X光子的强度成正比，反 映衍射线的相对强度。 三、物相分析基本原理 晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个基本单元， 如离子、原子或分子等。空间点阵可以从各个方向予以划分， 而成为许多组平行 的平面点阵。因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的 距离分布而形成的。各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、对称性。因此， 每一种晶体都必然存在着一系列特定的 d值，可以用丁表征不同的晶体。 图5. X-射线的布拉 图5. X-射线的布拉 格衍射示意图 衍射X射线满足布拉格 方程： 2d s i @ = n兀 子 中：促X射线的波长；0是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。实验中通过已 知波长的X射线来测量样品的衍射角。根据已知的X射线波长博日测量出的衍射 角0,通过布拉格方程计算出晶面间距 do X射线衍射花样反映了晶体中的晶胞大小、 点阵类型、原子种类、原子数目 和原子排列等规律。每种物相均有自己特定的结构参数，因而表现出不同的衍射 特征，即衍射线的数目、峰位和强度。即使该物相存在于混合物中，也不会改变 其衍射花样。尽管物相种类繁多，却没有两种衍射花样特征完全相同的物相， 这 类似于人的指纹，没有两个人的指纹完全相同。因此，将被测物质的 X射线衍 射谱线对应的d值及计数器测出的X射线相对强度I相对与已知物相特有的X射 线衍射d值及I相对进行对比借以确定被测物质的物相组成。 物相定性分析所使用 的已知物象的衍射数据（d值以及I相对值等等），均已编辑成卡片出版，即 PDF 卡片。如果d和I相对可以很好的对应，可以认为卡片所代表的物相为待测的物相。 四、 实验步骤 （1） 、把氧化铝粉末在玻璃试样架槽中制成试样，并且用玻璃片将氧化铝粉末 压结实，原则是少量多次，且要压出一个平面。 （2） 、将制好的试样水平放置在衍射仪中。在衍射仪工作过程中，会有大量 X 射线放出，对人体造成损害。所以一定要关上衍射仪的铅玻璃门。 （3） 、在电脑上选择实验参数：扫描角度范围为200句0°扫描速度为0.1s/step, 电压为40kV，电流为40mA （4）