实验一、食品中粗脂肪含量的测定.pdfVIP

。 食品分析实验一： 食品中粗脂肪含量的测定 1. 实验目的 （1）学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法； （2 ）掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。 2. 实验原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质， 在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反 复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去脂肪瓶中的溶剂 , 所得的物质即为脂肪（或称粗脂肪） 。 3. 仪器及材料 3.1 仪器 索氏提取器（如图 3-3 所示）、 电热恒温鼓风干燥箱 、干燥 器、恒温水浴箱 3.2 试剂 无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程 30-60 °C）、滤 纸筒 3.3 材料 饼干、方便面等选一 4. 实验步骤 4.1 样品处理 准确称取均匀实验样品 2g 左右并记录（精确至 0.01mg ），装入滤纸筒内。 4.2 索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在 103°C±2°C 的烘 箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过 2mg）。 4.3 样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷 凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的 2/3 处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴 中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每 6-8min 回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制 : 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取 6-12h ，坚果 样品提取约 16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取 完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。 待烧瓶内乙醚仅剩下 1— 2mL时， 在 水浴上赶尽残留的溶剂，于 95— 105° C 下干燥 2h 后，置于干燥器中冷却至室温， 精选资料，欢迎下载 。 称量。继续干燥 30min 后冷却称量， 反复干燥至恒重 （前后两次称量差不超过 2mg）。 5. 实验结果及分析 表 1 数据记录表 抽提后脂肪和烧瓶的质量 m1/g 样品的质量 m/g 干燥脂肪烧瓶 m0/g 第一次 第二次 第三次 恒重值 计算公式： 1 0 X = m m ×100 m 式中： X 样品中粗脂肪的质量分数 ,%; m 样品的质量 ,g; m 0 干燥的脂肪烧瓶的重量 ,g; m1 抽提后脂肪和烧瓶的总重量 ,g. 此实验与理论脂肪含量（ 10%）存在很大差异，此实验存在很大误差。根据实验过程分 析此误差可来源于（ 1）乙醚纯度过低； （2 ）前后两次称量过程仪器误差较大； （3 ）干燥不 彻底，试验后样品吸水导致质量差量过小。 6. 讨论与心得 6.1 思考题 6.1.1 潮湿的样品可否采用乙醚直接提取？为什么？