中药制剂质量分析 原子吸收分光光度法概述 原子吸收分光光度法概述.pptVIP

中药制剂的含量测定技术 ——原子吸收分光光度法概述 * 目录 基础知识 1 必备知识 2 拓展知识 3 * 基础知识 原理 原子吸收分光光度法（AAS）是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试液蒸气时，被试液蒸气中待测元素基态原子所吸收，通过测试这种特征谱线光的减弱程度，来确定试液中待测元素含量的方法。即基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收 进行元素定量分析的方法。原子吸收和分子吸收一样，也服从Lambert-Beer定律。 该法已广泛应用于中药制剂及中药材中重金属、毒害元素及微量元素的检测。如2015版《中国药典》收载的龙牡壮骨颗粒中钙的测定、西洋参中重金属及有害元素的测定等。 3 必备知识 一、仪器组成 原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器（分光系统）、背景校正系统、自动进样系统和检测系统等组成。 3 必备知识 一、仪器组成 （一）光源 提供待测元素的特征光谱。获得较高的 灵敏度和准确度。 光源应满足如下要求； （1）能发射待测元素的共振线； （2）能发射锐线； （3）辐射光强度大，稳定性好。 3 必备知识 一、仪器组成 （一）光源 空心阴极灯：即发射线半宽度远远小于吸收线半宽度光源 3 必备知识 一、仪器组成 （二）原子化器 功能：提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。入射光束在这里被基态原子吸收，因此也可把它视为“吸收池”。 要求：必须具有足够高的原子化效率；必须具有良好的稳定性和重现形；操作简单及低的干扰水平等。 原子化温度是：1800~3000℃ 常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。 3 必备知识 一、仪器组成 （二）原子化器 1、火焰原子化器 火焰原子化法中，常用的是预混合型原子化器，它是由雾化器、雾化室和燃烧器三部分组成。用火焰使试样原子化是目前广泛应用的一种方式。 将液体试样经喷雾器形成雾粒，这些雾粒在雾化室中与气体（燃气与助燃气）均匀混合，除去大液滴后，再进入燃烧器形成火焰。此时，试液在火焰中产生原子蒸气。 3 必备知识 一、仪器组成 （二）原子化器 2、石墨炉原子化器 非火焰原子化器常用的是石墨炉原子化器。其过程是将试样注入石墨管中间位置，用大电流通过石墨管以产生高达2000 ~ 3000℃的高温使试样经过干燥、蒸发和原子化。 3 必备知识 一、仪器组成 （二）原子化器 3、氢化物发生原子化器 由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、锗、铅、镉、硒、锡、锑等元素的测定。其功能是将待测元素在酸性介质中还原成低沸点、易受热分解的氢化物，再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池，在吸收池中氢化物被加热分解，并形成基态原子。 原子化温度：室温至摄氏数百度 3 必备知识 一、仪器组成 （二）原子化器 4、冷蒸气发生原子化器 由汞蒸气发生器和原子吸收池组成，专门用于汞的测定。其功能是将供试品溶液中的汞离子还原成汞蒸气，再由载气导入石英原子吸收池进行测定。 原子化温度：室温至摄氏数百度 3 必备知识 一、仪器组成 （三）单色器 功能：从光源发射的电磁辐射中分离出所需要的电磁辐射，仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和在相当窄的光谱带（0.2nm)下正常工作的能力 波长范围：—般为 190.0 ~900.0nm。 3 必备知识 一、仪器组成 （四）检测器 作用：检测光强度的减弱程度。原子吸收光谱法中检测器通常使用光电倍增管。 光电倍增管的工作电源应有较高的稳定性。如工作电压过高、照射的光过强或光照时间过长，都会引起疲劳效应。 3 必备知识 一、仪器组成 （五）背景校正系统 背景干扰是原子吸收测定中的常见现象。背景吸收通常来源于样品中的共存组分及其在原子化过程中形成的次生分子或原子的热发射、光吸收和光散射等。这些干扰在仪器设计时应予以克服。常用的背景校正法有以下四种：连续光源（在紫外区通常用氘灯）、塞曼效应、自吸效应、非吸收线等。 二、原子吸收分光光度计使用通法： （一）样品的前处理 原子吸收光谱分析通常是溶液进样，被测样品需事先转化为溶液样品，预处理方法与通常的化学分析相同，要求试样分解完全，在分解过程中应防止玷污和避免待测组分的损失，所用试剂及反应产物对后续测定应无干扰。 分解试样最常用的方法是用酸溶解或碱熔融，近年来微波溶样法获得了广泛的应用。 必备知识 二、原子吸收分光光度计使用通法： （二）操作步骤 1. 开机 （1）开稳压电源，待电压稳定在220伏后开主机电源开关; （2）开空压机; （3）开燃气钢瓶主阀，乙炔钢瓶主阀最多开启